浙江福立分析仪器有限公司 2010版气相色谱仪维修手册
(13)水冷凝在FID中 (14)检测器电缆接触不良 (15)检测器绝缘变低( 检测器) (16)检测器电极或喷口及底部污染 (1)检测器温控不良 23、周期性基线波动 24、单方向基线漂移 25、程序升温后基线变化 26、升温时不规则基线变化 27、出现鬼峰 增加FID温度,清除水分 更换或修理电缆 清洗检测器绝缘子 清洗检测器 检查铂电阻,调整温控灵敏度,提高控制精度 (2)色谱柱炉温控制不良 检查铂电阻,温控应提高 控制精度 (3)载气流量调节不当 重新调节载气流速 (4)载气瓶压力太低 更换载气瓶 (5)空气、氢气调节不当(FID) 重新调节氢气、空气流量 (1)检测器温度大幅度增加或减少 稳定检测器温度。如果是开机后温度变化,属正常现象 (2)放大器零点漂移 检修放大器 (3)柱温大幅度增加或减少 稳定色谱柱温度。如果是开机后温度变化,属正常现象 (4)载气逐渐用完 更换载气瓶 (1)温度上升时,柱流失增加 选用适当的色谱柱或老化色谱柱 (2)柱流速没校正好 校正柱流速 (3)色谱柱污染 更换色谱柱 (4)二根色谱柱固定液量不一样 二根色谱柱固定液涂复重量应相等 (1)柱流失过多 选择适当色谱柱,使用柱温应远低于固定液最高使用温度 (2)设选择好合适的操作条件 选择合适的操作条件 (3)柱污染 更换色谱柱 (4)硅橡胶升温时出鬼峰 硅橡胶使用前放在200℃中烘16小时 隔热 老化隔垫 玻璃衬管石英棉位置 重新填充石英棉 玻璃衬管污染 清洁玻璃衬管 毛细管柱 老化毛细管柱 隔垫吹扫不能被供应 供应隔垫吹扫 显示先前分析的峰 增加柱箱温度至分析最大温度,除去残留在柱中的样品。 样品被污染 准备新样品 唯恐注射器变脏 清洁微孔注射器,或用新的注射器更换。 载气纯度较低 更换为纯度较高的载气,在载气流路中提供分子筛过滤器。 聚集在柱入口处末端的高沸点的物质老化柱 流出。 进样口变脏 清洁或更换玻璃衬管 管和压力调节器被油类污染 更换为干净的管,压力调节器等。 隔垫片在玻璃衬管或柱里面。 除去隔热片,清洁或更换玻璃衬管,断开毛细管柱头。 硅橡胶升温时出鬼峰 硅橡胶使用前放在200℃中烘16小时 第 11 页 共 16 页
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二、GC9790气相色谱仪及检测器故障排除 (一)、TCD故障排除
故障现象 调零不起作用 故障原因 1.工作站接线错误 2.桥臂引线断 3.调零定位器坏 4.铼钨丝元件开路或严重不匹配 1.气路系统漏气 排除方法 重新对工作站接线 重新接通引线 更换调零电位器 更换元件 检漏并排除(特别要检查汽化室的密封垫圈) 2.仪器启动时间过短(1小时内) 等至规定时间 3载气不纯 更换载气 1.载气不稳定或有漏气 检漏并排除,检查钢瓶压力是否充足,检查各阀件是否良好 2.检测器被固定相污染 清洗检测器或将检测器温度升高,用较大气流吹洗 3.色谱柱被高沸点物质玷污 更换色谱柱 4.仪器安放位置不适宜(附近有其合理安排仪器位置 它波动热源或通风等温度变化大的设备或出口处有大风) 5.色谱柱固定相流失 在色谱柱脱离检测器的情况下充分老化后再使用 6.工作站数据处理机故障 排除工作站或数据处理机故障 1.导线接触不良,导线末插头松检查电路各接头处 动,电位器接触不良 2.接地不良 检查主机及工作站接地点 3.检测器及其出口管道有异物 加大载气流速,吹走异物,必要时拆下清洗 4.进样器或它的密封垫不干净,扎清洗并更换进样密封垫 针次数太多 5.载气流速太高 合理选择载气流速 6.皂沫流量计接在出口处而液面测流量后,挪开流量计 过高,不断有气泡出现 1.电流设定太小 在允许范围内,重新设定流量 2.衰减过分 重新设定工作站 3.注射器漏气或堵塞 更换注射器 4.进样口密封垫漏气 旋紧螺帽或更换进样口密封垫 1.柱温因某种原因(如:温控没起排除故障,重新恒定所设温度 作用)而降低 2.载气流速变化 检查钢瓶压力,检查气路的漏、堵处,并排除 1.进样技术不熟练 提高进样水平,进样量力求一致。针头勿碰散热片,动作干净利落 第 12 页 共 16 页
恒温操作时,基线单方向漂移 恒温操作时,基线不规则漂移 基线噪音 灵敏度太低,保留值正常 灵敏度较低,保留值也不正常 峰高值不重复 浙江福立分析仪器有限公司 2010版气相色谱仪维修手册
2.漏气 进样垫经常更换,特别是高温操作时,应勤快 3.柱温还未平衡 等到柱温恒定再进样 4.进样量太大,超过了柱子容量及减小进样量或对样品进行稀释 检测器线性范围 5.柱温控制不良 检查自动开关门系统,把炉门关牢 (二)、FID故障排除
故障现象 故障原因 1.无氢气;净化器上H2 的开关阀未开 2.仪器中H2回路稳压阀关死 3.离子头之前大漏气 氢气太小 空气太大(或太小) 1.氢气太大,收集极集水,离子头电缆插头绝缘性下降 2.低噪音电缆线或高频插头插座受湿或污染 1.增益太小,衰减太大 2.无极化电压 3.载气、空气、氢气三流量,流量比不适当 4.收集极与放大器没接通 5.火焰熄灭 6.汽化室漏气 7.微量注射器坏 1.基流补偿回路运放坏或性能差 2.运算放大器坏 排除方法 打开开关阀 开大稳压阀 试漏、排除 开大氢气稳压阀 选择适当的氢、空气 减小氢气,待离子头温度上升后再点火清洗电缆插头 用酒精擦洗接头,并用电吹风吹干 选择合适的衰减和增益 检查极化极电压并修理 选择适当流量比 检查、修理、低噪音电缆线 重新点火 更新密封垫 更新 检查基补回路运放,将损坏的进行更换 检查运放6脚输出端进行判断坏了则进行更换 检查±15V 电源,进行修理 检查工作站信号线,并重新进行焊接 用万用表R×10K 档测量输入对地端绝缘电阻,应为,若为零则找出对地短路之处,进行排除 用无水乙醇清洗工作站滑线盘,重新测量信号对地万用表R×10K档应为 用五位数字电压表检查±15V 电源稳定度,如果集成稳压器不好,则更换之,若输出电容质量不好,则进行更换 用五位数字电压表检查,并掉换 用电热风机,吹放大器输入级,使其干燥,再盖上用螺钉密封 点不着火 点火后基线噪音大 点火后进样不出峰 工作站指针卡向一边,调节调零旋钮不起作用 3. ±15V 电源无输出或损坏 4.工作站信号线断路 1.放大器输入端与地短路 调节调零基流补偿旋钮,工作站稳定不下,不断向两边卡死 2.工作站滑线盘对地绝缘不良 1. ±15V 电源稳定度差 微电流放大器噪音大不稳定 2.基补回路中的运放性能差 3.放大器输入绝缘电阻下降 第 13 页 共 16 页
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4.信号电缆线绝缘电阻下降 微电流放大器漂移 无±220V 极化极电压 先用无水乙醇清洗信号电缆线并烘干用500V兆欧表摇绝缘电阻,应为 5.信号输出回路开路 检查输出回路中有无断路现象,并排除 6.基流补偿电位器接触不良 用万用表R×100档检查,并对接触不良的电位器进行更换 1.放大器输入级绝缘下降 用吹风机吹放大器输入级,特别注意吹高频插座各高阻绝缘座,再将盖板上用螺钉上紧密封 2.高阻上并联的电容质量差 用万用表R×10K档检查并联电容的质量,其阻值为,若有偏移,则应更换 3. ±15V 电源温漂大 检查±15V 电源并进行修理或更换 1.极化极与地短路 用万用表R×10K档检查极化极与地之间的绝缘电阻指针应示,若有示值,找出其原因,并排除之 2.极化极电源输出线路短路(或断用万用表R×1检查极化极电源输出线部路) 分,找出短路(或断路)处并加以排除 3.高压板未起振荡,无高压输出 检查高压板,并排除之 (三)、ECD故障排除
可能的原因 1.电极绝缘降低 2.ECD池污染 ECD噪声大 3.电极与ECD极引线接触不良 4.电极引线与接地接触 1.放射源受污染 2.放射源受腐蚀 3.ECD板内绝缘子漏电 ECD灵敏度低 4.电极引线与ECD电源之间接触不良或与地短路 5.载气不纯 1.辐射源受污染 出负峰 2.脉冲发生器不正常 1. ECD温度不稳 2. 辐射源受污染 基线漂移大 3.柱内流出大量电负性化合物 4.电流设定过大 1.载气杂质太多 线性差 2.辐射源受污染 1.绝缘子绝缘不良 不能调零 2.电极引线接地 1.进样技术欠佳,此时表现峰面积 连续进样中敏感度不时大时小 重复 2.注射器不良(有半堵塞或漏的现 象) 第 14 页 共 16 页
故障 故障排除 清洗或更换 清洗 拆卸电板 拆卸电板 清洗或更换 更换 清洗或更换 拆卸电板 更换气体 清洗 检查峰值形状 检查ECD温度 清洗 升高柱温,老化柱子 降低电流 更换气体 清洗 清洗或更换 拆卸电板 改进进样技术 更换注射器物 浙江福立分析仪器有限公司 2010版气相色谱仪维修手册
3.载气流速变化 4.检测器污染 敏感度反比于载气流速,仔细检查系统流速,并设法稳定 清洗检测器 (四)、FPD故障排除
故障 可能的原因 1.检测器温度不够高 2.未点着火 3.石英桶污染 4.光电倍增管无高压 5.滤光片未安装 6.光电倍增管损坏 7.不合适的色谱柱 1.气体流量不合适 2.石英桶污染 3.滤光片、光电倍增管或石英窗脏 4.柱对产品有吸附 5.喷嘴位置不合适 1.气路污染 2.柱不合适 3.高压不正常 4.火焰不稳定 1.光电倍增管损坏 2.气路管道污染 1.漏光 2.光电倍增管坏 3.高压电路坏 4.柱密封处漏气 故障排除 加热器断,更换 调节流量后点火 清洗石英桶 修理FPD控制板 选择合适的滤光片 换光电倍增管 更换 改变流量 清洗石英桶 用擦镜布擦干净 换柱 调节喷嘴位置 清洗气路 更换色谱柱 修理控制FPD板 检漏 更换光电倍增管 清洗气路 检查检测器部件 更换光电倍增管 修理FPD控制板 检漏 不出峰 灵敏度低 重复性差 基线漂移 基线上有噪声
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(五)、毛细管色谱常见故障排除
原因 1.柱与检测器衬管密封处漏气 不规则地出现尖细毛2.柱插入深度不合适 刺 3.检测器火焰喷嘴脏 4.电源电压波动 1.柱活化不够 2.超过柱温极限 程序升温时基线漂移 3.隔热清洗气流量太小 4.系统漏气 1.柱温太高 低沸点组分峰型展宽 2.溶剂沸点低 3.柱子选型错误 1.等待时间短 2.注样口温度低 高点组分峰型变小 3.载气流速低 4.柱子安装位置不合适 1.分流流速低 溶剂峰严重拖尾 2.隔垫清洗气流速低 3.进样速度不合适 1.系统污染 出现严重的怪峰 2.玻璃内衬管污染 3.载气气路污染 症状 排除方法 重装柱 重装柱 清洗检测器喷嘴 检查电源电压 活化柱子 降低使用温度 增加隔垫清洗气流量 重新检漏 降低柱子起始温度 改用高沸点溶剂 更换柱子 延长等待时间 提高注样口温度 提高载气流速 重新装柱 提高分流气流速 增加隔垫清洗气流速 摸索合适的进样速度 烘烤系统 清洗玻璃内衬管 在载气路增加过滤器 (六)、电路板常见故障排除
故障表现 开机后显示一根短线(老仪器) 不定时重启(老仪器) 灯全亮(老仪器) 峰形拖尾、噪音大、信号小 不显示(9790Ⅱ型) 显示屏有黑条 自检通不过 没显示 温度不稳 故障板 显示板 电源板(5V电源) 主板、显示板 放大板 显示屏,主板 显示板 主板 电源、保险丝、显示板 主板 故障表现 后开门不开 无高压 调零灯全亮 温度不准 温度失控 不加热 按键不灵 调零无反映 报警“80” 故障板 后开门电机、主板 放大板 放大板 主板 主板、温控板 主板、温控板 显示板 放大板 主板、显示板 备注:如遇电路板故障,需将电路板拆卸下,注明故障寄往总公司维修
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