作业指导书 编号：CQJJCDC3310－2012 发布日期：2012年03月01日
第B版 第0次修订
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职业危害因素检测操作规程
1 目的
规范职业危害因素检测操作，适应检测工作的需要。 2 适用范围
适用于本中心开展的职业危害因素检测工作。 3 职责
3.1 检测人员：正确执行检测方法，按时按量地完成检测任务； 3.2 复核人员：认真检查数据结果，确保结果准确； 3.3 分管主任：审核检测结果报告； 3.4 中心主任：满足检测工作的物质要求。 4职业危害因素检测操作规程 4.1 空气样品的采集方法
根据待测物在工作场所空气中的存在状态，选择正确采样方法。 4.1.1气态和蒸气态毒物的采样方法
采集空气中气态或蒸气态毒物，有直接采集法、有泵型采集法和无泵型采集法。 4.1.1.1直接采集法是采用如注射器、采气袋或其他容器，采集一定体积的空气样品用于检测。
注射器 选用气密性好的50毫升或100毫升的注射器。采样前应用现场空气抽洗三次。当采集空气至满刻度，封闭好进气口，垂直放置。采样时间在5分钟内完成100毫升空气采集。
采气袋 选用吸附性小，密闭性好，不漏气的采气袋。将空气样品打入采气袋内，封好进气口，供实验室测定。采气袋多用于无机气体如一氧化碳、二氧化碳的采集。采气袋的容量可根据测定所需样品量来选用。采样前必须在采样地点用现场空气样品先吹洗三次。采气袋采气需要空气采样器或其它采气动力。
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4.1.1.2有泵型采样法 也叫有动力采样法，由电动抽气泵和流量计组成，作为抽气动力。有泵采样法根据使用的样品收集器不同，分为液体吸收法、固体吸附剂管法和扩散吸收法等。
a.液体吸收法 将装有吸收液的吸收管作为样品收集器，当空气样品呈气泡状通过吸收液时，气泡中的毒物分子迅速扩散入吸收液内，由于溶解作用或化学反应，很快被吸收。常用的吸收管有大型气泡吸收管、小型气泡吸收管、多孔玻板吸收管和冲击式吸收管。
吸收管的使用要求和适用范围
吸收液用量 吸收管类型 (ml) 大型气泡吸收管 小型气泡吸收管 多孔玻板吸收管 5—10 2 5-10 (L/min) 0.5-2.0 0.1-1.0 0.1-1.0 0.5-2.0 冲击式吸收管 5-10 3.0 气态和蒸气态、气溶胶态 气态和蒸气态 气态和蒸气态 气态和蒸气态、雾态气溶胶 采样流量 适用范围 吸收液的选择 水是常用的吸收液，是极性溶剂，对极性化合物有高的采样率，如，甲醇、乙醇、丙醇、甲醛等；水溶液也是常用的吸收液，在水中加入合适的化学试剂制成水溶液吸收液，酸性待测物用碱性吸收液，碱性待测物用酸性吸收液；有机溶剂吸收液常用于采集难溶于水和水溶液的有机化合物。如，四氯化碳、用丙酮或丁酮吸收液，乙酸酯类、溴甲烷等用无水乙醇吸收液。
b.固体吸附剂法 将一定量固体吸附剂装在玻璃管内，制成固体吸附剂管。当空气样品通过固体吸附剂管时，空气中的气态和蒸气态待测物被固体吸附而采集。常用的固体吸附剂有活性炭、硅胶、高分子多孔微球、浸渍固体吸附剂。
活性炭：活性炭适合于采集有机气体和蒸气混合物。
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硅胶：常用的粗孔及中孔硅胶，具有物理和化学吸附作用，是一种极性兴奋剂。 高分子多孔微球：用于采集分子较大的、沸点较高的有机化合物，能以蒸气态或蒸气态与气溶胶状态共存于空气中，例如，多氯 联苯 、有机磷农药、有机氮农药、多环芳烃等。
浸渍固体吸附剂：将固体吸附剂浸渍化学试剂，利用浸渍化学试剂与待测物发生化学反应，生产稳定的混合物被收集下来，在物理吸附的基础上增加了化学吸附。通常，采集酸性化合物时可浸渍碱性物质，采集碱性化合物可浸渍酸性物质。
c.冷冻浓缩法又称冷阱法：低沸点物质在常温下不易被采集，使用冷冻剂使样品采集器的温度降低，在低温下可以收集下来。
d.扩散膜采样法：是使用扩散膜样品收集器采集空气中待测物的方法。扩散膜样品收集器由扩散膜和收集介质组成，介质可是固体，也可是液体。当空气样品通过扩散膜进入吸收液或固体吸附剂被采集。
e.浸渍滤料法：当滤料涂渍某种化学试剂后，待测物与化学试剂迅速反应，生成稳定的混合物，保留在滤料上而被采集下来。
f.碳纤微滤料法：碳纤微是由活性碳制成的纤微，用于采集空气中有机气体和蒸气，更适用于空气中待测物浓度很低时的采集。
4.1.1.3无泵型采样法：也叫扩散采样法。采集空气中毒物时，不需要抽气动力和流量装置，而是利用毒物分子在空气中的扩散来完成采样的。 4.1.2气溶胶态毒物的采样方法
气溶胶是以微细的液体或固体颗粒分散于空气中的分散体系，存在形式为雾、烟和尘。常用采集的方法有滤料采样法、冲击式吸收管法和多孔玻板吸收管法。
4.1.2.1滤料采样法：是利用气溶胶颗粒在滤纸上发生直接阻截、惯性碰撞、扩散沉降、静电引力和重力沉降等作用，采集在滤料上 。常用滤料有微孔滤膜、超细玻璃纤微滤纸、过氯乙烯滤膜(测尘滤膜)和定量滤纸等。
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微孔滤膜：由硝酸纤微同少量乙酸纤微基质混合交连成筛孔状滤膜，质轻色白，表面光滑，滤膜厚度约为0.15mm；微孔滤膜孔隙细而均匀，孔径范围为0.1—1.2um。用于工作场所空气中气溶胶采集的常为0.8um孔径。
超细玻璃纤微滤纸：是由很多很细的且较均匀的超细玻璃纤微重叠而成，有的加一定量的粘合剂，形成不规则而较细的空隙。厚度较厚，一般小于1mm，是滤料中厚度最大的一种。采集的机理主要是直接阻截、惯性碰撞和扩散沉降，几乎没有静电吸引。
过氯乙烯滤膜：通常叫做测尘滤膜，由过氯乙烯纤微互相重叠而成，纤微较细，构成许多大小不等形状不规则的孔隙，孔径较细而均匀。厚度一般在0.1mm左右。主要用于采集流量大的金属样品。
慢速定量滤纸：是最早用于气溶胶态毒物采样的滤料。是由许多粗细不等的纯净的天然纤微互相重叠而成，形成大小和形状都不规则的孔隙。厚度一般小于0.25mm。
滤料的最高操作温度
滤料 最高操作温度 过氯乙烯滤膜 65℃ 微孔滤膜 125℃ 慢速定量滤纸 150℃ 玻璃纤微滤纸 500℃ 使用滤料采集法应注意：采集金属尘首选微孔滤膜，称量法选用测尘滤膜，有机化合物气溶胶选用玻璃纤微滤纸；使用的用具保持清洁，不要在污染严重的环境中装取滤料；在高浓度情况下采样时要防止滤料的超负荷而致气溶胶颗粒的脱落，造成测定结获果错误。采样流量要正确。开口式采样夹的流量为2—10L/min，闭口式采样夹的流量为1-5L/min。
4.1.2.2冲击式吸收管采集气溶胶样品，是利用空气样品中的颗粒以很大的速度冲击到盛有吸收液的管底部，再被吸收液洗下。
4.1.2.3多孔玻板吸收管法：这种吸收管用于采集雾状待测物。空气样品通过多孔玻板时，分散成极细的小气泡进入吸收液中，一部分被弯曲的孔道所阻留，一部分由吸收液很细的气泡吸收。
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4.1.3蒸气和气溶胶毒物共存时的采样方法
在工作场所中，有些毒物可呈蒸气和气溶胶共同存在状态。例如，三氧化二砷、三硝基甲苯、和一些多环芳烃等。在室温下，它们主要以气溶胶态存在于空气中，但都有一定的挥发性，又有一定浓度的蒸气态存在。采集蒸气和气溶胶态共存时的方法，常用的有浸渍滤料法、聚氨酯泡沫塑料和串连法。
浸渍滤料法：利用滤膜采集气溶胶态待测物，浸渍在滤料上的化学试剂采集气态和蒸气态待测物。用于采集以气溶胶为主 ，伴有少量蒸气态待测物的样品。
聚氨酯泡沫塑料：是由无数的泡沫塑料细泡互相连通而成的多孔滤料，表面积大，通气阻力小，适用于较大流量采样。
串连法：即将采集气溶胶态的收集器与采集蒸气态的收集器串连起来，前者采集气溶胶样品，后者采集蒸气态样品。串连时，应将气溶胶样品收集器放在前面，蒸气样品收集器放在后面。选择合适的采样流量，即满足气溶胶采集的要求，又满足蒸气采集的要求。通常，气溶胶采集的流量为1-10L/min，而采集蒸气的流量为0.1—2L/min。 冲击式吸收管和多孔玻板吸收管也能用于气溶胶态和蒸气态共存时的采集。 4.2 空气样品采集的质量保证
空气样品采集和制备是空气检测十分重要环节，采样的正确与否直接影响检测的结果.必须根据检测的目的和要求,在现场调查的基础上，选择好具有代表性的采样点或采样对象,确定正确的采样时机、采样时间、采样次数、采样方法 和采样仪器，确保采集样品具有真实性、代表性，符合职业卫生标准的要求。 4.2.1采样效率
采样效率是衡量采样方法的主要性能指标，采样效率指能够被采样仪器采集到的待测物的量,占通过该采样仪器空气中待测物总量的百分数，即：K＝m/M3100% 式中：K—采样效率 %
m—采集到的待测物的量 ug