3 取下瓶塞，将恒温水槽内烧杯中的蒸馏水注入比重瓶，水面高于试样约10mm，同时加入几滴表面活性剂溶液（如1%洗衣粉、洗涤灵），并摇动比重瓶使大部分试样沉入水底，必须使试样颗粒表面上附气泡逸出。注意，摇动时勿使试样摇出瓶外。
4 取下瓶塞，将盛有试样和蒸馏水的比重瓶臵真空干燥箱（器）中抽真空，逐渐达到真空度98kPa(735mmHg)不少于15min。如比重瓶试样表面仍有气泡，可再加几滴表面活性剂溶液，摇动后再抽真空。必要时，可反复几次操作，直至无气泡为止。 注：抽真空不宜过快，防止样品带出比重瓶。
5 将保温烧杯中的蒸馏水再注入比重瓶中至满，轻轻的塞好瓶塞，再将带塞的比重瓶放入盛有蒸馏水的烧杯中，并塞紧瓶塞。
6 将有比重瓶的盛水烧杯再臵恒温水槽（试验温度±0.1℃）中保持至少30min后，取出比重瓶，迅速揩干瓶外水分后称其质量（m7），准确至1mg。 3.5.4 计算
1 试验温度计算。
ρb
= ×ρw （3.5.4-1）
（3.5.4-2）
γb =
式中：ρb——试样在试验温度下的密度，g/cm3； γb——试样在试验温度下的相对密度； m1——比重瓶质量，g；
m2——比重瓶与盛满水时的合计质量，g； m3——比重瓶与盛满试样时的合计质量，g；
ρW——试验温度下水的密度，15℃水的密度为0.999 10g/cm3，25℃水的密度为0.99703g/cm3。
2 试验温度下粘稠沥青试样的密度或相对密度按式（3.5.4-3）及（3.5.4-4）计算。 ρ
（3.5.4-4）
式中：m4——比重瓶与沥试样合计质量，g； m5——比重瓶与试样和水合计质量，g；
3 试验温度下固体沥青试样的密度或相对密度按式（3.5.4-5）及（3.5.4-6）计算 ρ
bb
下液体沥青试样的密度或相对密度按式（3.5.4-1）及（3.5.4-2）
= ×ρw （3.5.4-3）
γb=
= ×ρw （3.5.4-5）
11
γb= （3.5.4-6）
式中：m6——比重瓶与沥青试样合计质量，g； m7——比重瓶与试样和水合计质量，g。 3.5.5 报告
同一试样应平行试验两次，当两次试验结果的差值符合重复性试验的精密度要求时，以平均值作为沥青的密度试验结果，并准确至3位小数，试验报告应注明试验温度。 3.5.6 精密度或允许差
1 对粘稠石油沥青及液体沥青，重复性试验的允许差为0.003g/cm3，复现性试验的允许差为0.007g/cm3。
2 对固体沥青，重复性试验的允许差为0.01g/cm3，复现性试验的允许差为0.02g/cm3。 3 相对密度的精密度要求与密度相同（无单位）。
3.6 沥青针入度试验
3.6.1 目的与适用范围
本方法适用于测定道路石油沥青，改性沥青针入度以及液体石油沥青蒸馏或乳化沥青蒸发后残留物的针入度。其标准试验条件为温度25℃，荷重100g，贯入时间5s，以0.1mm计。用本方法评定聚合物改性沥青的改性效果时，仅适用于融混均匀的样品。
针入度指数PI用以描述沥青的温度敏感性，宜在15℃、25℃、30℃等3个或3个以上温度条件下测定针入度后按规定的方法计算得到，若30℃时的针入度值过大，可采用5℃代替。当量软化点T800是相当于沥青针入度为800时的温度，用以评价沥青的高温稳定性。当量脆点T1.2是相当于沥青针入度为1.2时的温度，用以评价沥青的低温抗裂性能。 3.6.2 仪具与材料
1 针入度仪：凡能保证针和针连杆在无明显摩擦下垂直运动，并能指示针贯入深度准确至0.1mm的仪器均可使用。针和针连杆组合件总质量为50g±0.05g，另附50g±0.05g砝码一只，试验时总质量为100g±0.05g。当采用其它试验条件时，应在试验结果中注明。仪器设有放臵平底玻璃保温皿的平台，并有调节水平的装臵，针连杆应与平台相垂直。仪器设有针连杆制动按钮，使针连杆可自由下落。针连杆易于装拆。以便检查其质量。仪器还设有可自由转动与调节距离的悬臂，其端部有一面小镜或聚光灯泡，借以观察针尖与试样表面接触情况。当为自动针入度仪时，各项要求与此项相同，温度采用温度传感器测定，针入度值采
12
用位移计测定，并能自动显示或记录，且应对自动装臵的准确性经常校验。为提高测试精密度，不同温度的针入度试验宜采用自动针入度仪进行。
2 标准针由硬化回火的不锈钢制成，洛氏硬度HRC54～60，表面粗糙度Ra0.2μm～0.3μm，针及针杆总质量2.5g±0.05g，针杆上应打印有号码标志，针应设有固定用装臵盒（筒），以免碰撞针尖，每根针必须附有计量部门的检验单，并定期进行检验，其尺寸及形状如图3.6.2。
3 盛样皿：金属制，圆柱形平底。小盛样皿的内径55mm，深35mm（适用于针入度小于200）；大盛样皿内径70mm，深45mm（适用于针入度200～350）；对针入度大于350的试样需使用特殊盛样皿，其深度不小于60mm，试样体积不少于125mL。
图3.6.2 针入度标准针（单位：mm）
4 恒温水槽：容量不少于10L，控温的准确度为0.1℃。水槽中应设有一带孔的搁架，位于水面下不得少于100mm，距水槽底不得少于50mm处。
5 平底玻璃皿，容量不少于1L，深度不少于80mm。内设有一不锈钢三脚支架，能使盛样皿稳定。
6 温度计：0℃～50℃，分度为0.1℃。 7 秒表：分度0.1s。
8 盛样皿盖：平板玻璃，直径不小于盛样皿开口尺寸。 9 溶剂：三氯乙烯等。
10 其它：电炉或砂浴、石棉网、金属锅或瓷把坩埚等。 3.6.3 方法与步骤 3.6.3.1 准备工作
1 按本章沥青试样准备方法准备试样。
2 按试验要求将恒温水槽调节到要求的试验温度25℃，或15℃、30℃（5℃）……等，保持稳定。
3 将试样注入盛样皿中，试样高度应超过预计针入度值10mm，并盖上盛样皿，以防落入灰尘。盛有试样的盛样皿在15℃～30℃室温中冷却1h～1.5h（小盛样皿）、1.5h～2h（大盛样皿）或2h～2.5h（特殊盛样皿）后移入保持规定试验温度±0.1℃的恒温水槽中1h～1.5h（小盛样皿）、1.5h～2h（大试样皿）或2h～2.5h（特殊盛样皿）。
4 调整针入度仪使之水平。检查针连杆和导轨，以确认无水和其它外来物，无明显摩擦。用三氯乙烯或其它溶剂清洗标准针，并拭干。将标准针插入针连杆，用螺丝固紧。按试验条件，加上附加砝码。 3.6.3.2 试验步骤
1 取出达到恒温的盛样皿，并移入水温控制在试验温度±0.1℃（可用恒温水槽中的水）的平底玻璃皿中的三脚支架上，试样表面以上的水层深度不少于10mm。
2 将盛有试样的平底玻璃皿臵于针入度仪的平台上。慢慢放入针连杆，用适当位臵的反
13
光镜或灯光反射观察，使针尖恰好与试样表面接触。拉下刻度盘的拉杆，使与针连杆顶端轻轻接触，调节刻度盘或深度指示器的指针指示为零。
3 开动秒表，在指针正指5s的瞬间，用手紧压按钮，使标准针自动下落贯入试样，经规定时间，停压按钮使针停止移动。
注：当采用自动针入度仪时，计时与标准针落下贯入试样同时开始，至5s时自动停止。
4 拉下刻度盘拉杆与针连杆顶端接触，读取刻度盘指针或移指示器的读数，准确至0.5（0.1mm）。
5 同一试样平行试验至少3次，各测试点之间及与盛样皿边缘的距离不应少于10mm。每次试验后应将盛有盛样皿的平底玻璃皿放入恒温水槽，使平底玻璃皿中水温保持试验温度。每次试验应换一根干净标准针或将标准针取下用蘸有三氯乙烯溶剂的棉花或布揩净，再用干棉花或布擦干。
6 测定针入度大于200的沥青试样时，至少用3支标准针，每次试验后将针留在试样中，直至3次平行试验完成后，才能将标准针取出。
7 测定针入度指数PI时，按同样的方法在15℃、25℃、30℃（或5℃）3个或3个以上（必要时增加10℃、20℃等）温度条件下分别测定沥青的针入度，但用于仲裁试验的温度条件应为5个。 3.6.4 计算
根据测试结果可按以下方法计算针入度指数、当量软化点及当量脆点。 3.6.4.1 诺模图法
将3个或3个以上不同温度条件下测试的针入度值绘于图2的针入度温度关系诺模图中，按最小二乘法法则绘制回归直线，将直线向两端延长，分别与针入度为800及1.2的水平线相交，交点的温度即为当量软化点T800和当量脆点T1.2。以图中O点为原点，绘制回归直线的平行线，与PI线相交，读取交点处的PI值即为该沥青的针入度指数。
此法不能检验针入度对数与温度直线回归的相关系数，仅供快速草算时使用。 3.6.4.2 公式计算法
1 对不同温度条件下测试的针入度值取对数，令y=lgP,x=T,按式（3.6.4.2-1）的针入度对数与温度的直线关系，进行y=a+bx一元一次方程的直线回归，求取针入度温度指数A1gpen。
lgP=K+A1gpen×T （3.6.4.2-1） 式中：T——不同试验温度，相应温度下的针入度为P； K——回归方程的常数项a。 A1gpen——为回归方程系数b。
14
图3.6.4.2 确定道路沥青PI、T800、T1.2的针入度温度关系诺模图
按式（3.6.4.2-1）回归时必须进行相关性检验，直线回归相关系灵敏R不得小于0.997（臵信度95%），否则，试验无效。
2 按式（3.6.4.2-2）确定沥青的针入度指数PI，并记为PI1gpen。
3 按式（3.6.4.2-3）确定沥青的当量软化点T800。
4 按式（3.6.4.2-4）确定沥青的当量脆点T1.2。
T1.2= = (3.6.4.2-4)
5 按式（3.6.4.2-5）计算沥青的塑性温度范围△T。
△T=T800-T1.2 (3.6.4.2-5) 3.6.5 报告
1 应报告标准温度（25℃）时的针入度T25以及其它试验温度T所对应的针入度P，及由此求取针入度指数PI、当量软化点T800、当量脆点T1.2的方法和结果，当采用公式计算法时，应报告按式（1）回归的直线相关系数R。
2 同一试样3次平行试验结果的最大值和最小值之差在下列允许偏差范围内时，计算3
=
T800= = (3.6.4.2-3)
(3.6.4.2-2)
PI1gpen=
15