济南大学毕业论文
706050强度403020100050010001500200025003000350040004500波数
图1,配体1的1IR图
Figure 1, the IR picture of the Precursor 1
(1)首先依据谱图推出化合物碳架类型:根据分子式计算不饱和度,公式: 不饱和度=F+1+ (T-O)/2 其中:
F:化合价为4价的原子个数(主要是C原子), T:化合价为3价的原子个数(主要是N原子), O:化合价为1价的原子个数(主要是H原子),
分析图中在
数据 波数/cm-1 波长/μm 键的震动类型 3300-3000 3.0-3.3 C-H 3000-2700 3.3-3.7 C-H -CH3 -CH2- -CHO 1650-1590 5.5-6.3 C=C C=N 900-650 5.5-5.9 Ar-H (向外)
综上数据可知,结构为
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图2配体2的NMR图
Figure 2 the NMR picture of the ligands 2
NMR数据
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图3 配体1NMR数据
Figure 3 the NMR date of ligands 1
数 据 分 析 δ值 基团 2.35-2.45 Ar-CH3 7.2-8.0 Ar-H
即根据H的分布,配体结构如下
即符合
的结构。
3结果与讨论
3.1所得配体1为2,4,6-吡啶基三苯甲基的结构
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由NMR,IR结果,可知前驱体结构。其化学式为 3.2所得配体2,4,6-吡啶基三苯甲酸的结构
将所制的的前驱体分别称取1.0878g、1.0465g分别加入10ml水,1.5ml浓硝酸。放到两个高压反应釜中,180℃下加热24h。得到亮黄色晶体。 产物IR图及分析
706050强度403020100050010001500200025003000350040004500波数
图4 配体2的IR图
Figure 4 the picture of the ligands 2
分析图中在
数据
波数/cm 3300-3000 3000-2700 1870-1650 1650-1590 900-650
-1
波长/μm 3.0-3.3 3.3-3.7 5.3-6.0 5.5-6.3 5.5-5.9
键的震动类型 C-H
C-H -CH3 -CH2- -CHO C=O
C=C C=N Ar-H (向外)
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综上数据可推断出,化合物结构为
3.3所得金属配合物的结构预测
最终金属配位聚合物产物,所以仅以Co为例预测一下。 ① 单个配体分子与Co离子配位,可能情形如下:
② 其聚合物可能结构如下
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