1 毕业论文2011(4)

2019-04-01 22:52

济南大学毕业论文

706050强度403020100050010001500200025003000350040004500波数

图1,配体1的1IR图

Figure 1, the IR picture of the Precursor 1

(1)首先依据谱图推出化合物碳架类型:根据分子式计算不饱和度,公式: 不饱和度=F+1+ (T-O)/2 其中:

F:化合价为4价的原子个数(主要是C原子), T:化合价为3价的原子个数(主要是N原子), O:化合价为1价的原子个数(主要是H原子),

分析图中在

数据 波数/cm-1 波长/μm 键的震动类型 3300-3000 3.0-3.3 C-H 3000-2700 3.3-3.7 C-H -CH3 -CH2- -CHO 1650-1590 5.5-6.3 C=C C=N 900-650 5.5-5.9 Ar-H (向外)

综上数据可知,结构为

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图2配体2的NMR图

Figure 2 the NMR picture of the ligands 2

NMR数据

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图3 配体1NMR数据

Figure 3 the NMR date of ligands 1

数 据 分 析 δ值 基团 2.35-2.45 Ar-CH3 7.2-8.0 Ar-H

即根据H的分布,配体结构如下

即符合

的结构。

3结果与讨论

3.1所得配体1为2,4,6-吡啶基三苯甲基的结构

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由NMR,IR结果,可知前驱体结构。其化学式为 3.2所得配体2,4,6-吡啶基三苯甲酸的结构

将所制的的前驱体分别称取1.0878g、1.0465g分别加入10ml水,1.5ml浓硝酸。放到两个高压反应釜中,180℃下加热24h。得到亮黄色晶体。 产物IR图及分析

706050强度403020100050010001500200025003000350040004500波数

图4 配体2的IR图

Figure 4 the picture of the ligands 2

分析图中在

数据

波数/cm 3300-3000 3000-2700 1870-1650 1650-1590 900-650

-1

波长/μm 3.0-3.3 3.3-3.7 5.3-6.0 5.5-6.3 5.5-5.9

键的震动类型 C-H

C-H -CH3 -CH2- -CHO C=O

C=C C=N Ar-H (向外)

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综上数据可推断出,化合物结构为

3.3所得金属配合物的结构预测

最终金属配位聚合物产物,所以仅以Co为例预测一下。 ① 单个配体分子与Co离子配位,可能情形如下:

② 其聚合物可能结构如下

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