1 毕业论文2011(5)

2019-04-01 22:52

济南大学毕业论文

图5 产物可能结构 [10]

Figure 5 the structure of the possible product

4 结果与讨论

本反应最终生成的结构是以Cu、Co、Ni、等过渡金属元素为核心的三维网状结构,具有磁性和气体吸附性能。

4.1最终反应条件讨论

(1) 冰水浴过程必须控制好适宜的温度度和PH值,才能获得理想的混合物。 即PH值接近中性,因为配体是弱酸,所以要在理论计算上适当减少KOH的用量,一般为理论值的一半左右即可。冰水浴中,要加入NaCl来降温,零下2-3℃效果较好。

(2)加热回流过程中要控制好温度,95℃较适宜。过高则NH3会大量挥发。过低则反应不充分。反应时间要在12h以上。

(3)当冷凝温度控制在0℃以下,时间在2h以上,析出较多的配体。这可以通过在冰上加入一定量的NaCl来实现降温。效果较好。

(4)溶剂热反应时,控制好温度很关键,温度保持在180℃。反应时间在24h即可制得2,4,6-吡啶基三苯甲酸。

(5)以此作为配体(2,4,6-吡啶基三苯甲酸),取0.3mmol配体与0.6mmol吡啶,7.5ml水混合加入0.3mmol的过渡金属盐(Cu2+ Co2+ Ni2+)在160℃下,高压反应72h,以生成它们的金属配位聚合物。

20

济南大学毕业论文

结 论

通过本论文的研究可以得出如下结论:

(1)反应以乙醇作溶剂。冰水浴过程,混合物必须控制好适宜的温度度和PH值,才能获得理想的产物。。即PH值接近中性,因为配体是弱酸,所以要在理论计算上适当减少KOH的用量,一般为理论值的一半左右即可。冰水浴中,要加入NaCl来降温,零下2-3℃效果较好。

(2)加热回流过程中要控制好温度,95℃较适宜。过高则NH3会大量挥发。过低则反应不充分。

(3)当冷凝温度控制在0℃以下,时间在2h以上,析出较多的配体。这可以通过在冰上加入一定量的NaCl来实现降温。效果较好。

(4)溶剂热反应时,控制好温度和PH值关键,最终制得了2,4,6-吡啶基三苯甲酸配体。以此来

合成金属配位聚合物。

(5)用上述方法可以制得合成金属配位聚合物的配体,这种配体可合成一系列有机金属配位聚合物。

21

济南大学毕业论文

参 考 文 献

[1] 张娜 单增梅 王玉玲 胡海春 刘庆燕Ionothermal Syntheses and Crystal structure of Two Cobalt(Ⅱ) Compounds Co(2,2'-bpy)_2Br_2 and Co(1,10-phen)_2Br_2《结构化学》 2011年02期 2011-02-009

[2] Manish K. Sharma Irena Senkovska, Stefan Kaskel, and Parimal K. Bharadwaj,Three-Dimensional Porous Cd(II) Coordination Polymer with Large One-Dimensional Hexagonal Channels: High Pressure CH4 and H2 Adsorption Studies Inorg. Chem.ACS 2011, 50, 539–544 539

[3]韦捷敏 田华 王麟生 抗癌金属配合物的研究新进展 化学世界 2003年11月 602~604 [4]吴世华; 解勤兴; 朱常英; 黄唯平; 杨秀檩; 吴文艳; 金属配位聚合物研究进展中国科学院 上海冶金研究所; 材料物理与化学(专业) 博士论文 2000年度

[5]李秀艳 位聚合物的合成、结构表征及在功能涂料中的应用 《北京化工大学》 2002年 [6] Canali L,Sherrington D C.Chem.Soc.Rev.,1999,28(2):85~93

[7]赖文忠 戈芳 李星国 储氢材料的新载体——金属有机框架材料 《今日化学》第25卷第3期2010年6月; 1~2

[8] Simon M. Humphrey , Richard A. Mole, Richard I. Thompson and Paul T. Wood

Mixed Alkali Metal Transition Metal Coordination Polymers with the Mellitic Acid Hexaanion: 2-Dimensional Hexagonal Magnetic Nets Inorg. Chem., 2010, 49 (7), pp 3441–3448

[9] ZHOU Yi—Li+HE Hong—Yin CHEN Jie Synthesis and Crystal Structure of{[Cu4(nip)4(4,4'-bipy)4(DMF)4]·CHsOH}n CHINESE JOURNAL OF INORGANIC CHEMISTRY V01.22 No.12 Dec.2006

[10] Cory A. Black Jose′ Sa′nchez Costa Wen Tian Fu, Chiara Massera, Olivier Roubeau, Simon J. Teat,Guillem Arom?′ Patrick Gamez, and Jan Reedijk 3-D Lanthanide Metal-Organic Frameworks: Structure,Photoluminescence and Magnetism Inorg.chem.2009.48.1062-1068 [11] 韩克飞 李娜 2-吡啶硫醇.铜六核配合物的合成及表征 北京化工大学理学院,北京100029

[12] Denise Zacher, Rochus Schmid, Christof W_ll, and Roland A. Fischer Surface Chemistry of Metal–Organic Frameworks at theLiquid–Solid Interface Metal-Organic Frameworks DOI:10.1022/anie201002451

[13] 李慧芳; 张鹏; 贾卫国; 范大民; 王君 金属配合物相关药物的研究进展 中国科学院上海冶金研究所; 材料物理与化学(专业) 博士论文 2000年度

[14]吴伟娜 酰胺型开链配体及其金属配合物的合成,表征与发光性质研究 兰州大学 [网络出版年期] 2008年12月

[15] 李连之 周立国 王俊礼 刘颖 金属配合物的药学作用 《聊城师范学院(自然科学版)》 1994年03期

[16] 钱慧芬 储昭莲 黄伟 Syntheses Spectral and X—ray Crystal Structural Studies of Two Chiral Salen·Type Transition-M etal Complexes 无机化学学报 第25卷第2期2009年2月196~198 [17] 李付安 王守斌 陶偌偈 铜-钙异金属配位聚合物{[(CuL)Ca

(CuL)]·CH3CH2OH·0.5CH3OH}n的合成、表征及晶体结构《河南大学学报:自然科学版》 2009年 第5期

22

济南大学毕业论文

致 谢

本论文是在范春华老师和吕正亮老师的亲切关怀和悉心指导下完成的。吕老师严肃的科学态度,严谨的治学精神和精益求精的工作作风深深地感染和激励着我。从课题的选择到实验的最终完成,吕老师给予了我细心的指导和充分的鼓励。虽然时间短暂,但吕老师一丝不苟的工作作风,踏踏实实的科研精神,不仅授予我学术知识,还教我如何做人,这将使我终身受益。在此谨向吕老师致以诚挚的谢意和崇高的敬意。

同时,我要感谢负责核磁共振检测的卢萍老师和负责红外光谱测定的鲍猛老师在分析测试工作中给予的巨大帮助。

最后感谢和我一起完成论文的贤一鸣、樊涛和郭伟伟同学,他们在整个过程中对我帮助很大,为我提供了很好的意见和建议。

在我完成实验论文的过程中,不仅熟悉了各种科研方法,而且端正了我今后进行学习工作的积极态度。借此机会,再次向帮助和指导我完成本研究工作的各位老师、同学、朋友致以衷心的感谢!

宋伟志

2011年5月26日

23

济南大学毕业论文

24


1 毕业论文2011(5).doc 将本文的Word文档下载到电脑 下载失败或者文档不完整,请联系客服人员解决!

下一篇:哈工大污染控制微生物课件

相关阅读
本类排行
× 注册会员免费下载(下载后可以自由复制和排版)

马上注册会员

注:下载文档有可能“只有目录或者内容不全”等情况,请下载之前注意辨别,如果您已付费且无法下载或内容有问题,请联系我们协助你处理。
微信: QQ: