b.液体吸收池法:对于低沸点液体样品和定量分析,要用固定密封液体池。制样时液体池倾斜放置,样品从下口注入,直至液体被充满为止,用聚四氟乙烯塞子依次堵塞池的入口和出口,进行测试。
(3) 气态样品的制备:气态样品一般都灌注于气体池内进行测试。 (4) 特殊样品的制备—薄膜法:
a.熔融法:对熔点低,在熔融时不发生分解、升华和其它化学变化的物质,用熔融法制备。可将样品直接用红外灯或电吹风加热熔融后涂制成膜。
b. 热压成膜法: 对于某些聚合物可把它们放在两块具有抛光面的金属块间加热,样品熔融后立即用油压机加压,冷却后揭下薄膜夹在夹具中直接测试。
c. 溶液制膜法: 将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中,涂在盐片上,待溶剂挥发后成膜来测定。如果溶剂和样品不溶于水,使它们在水面上成膜也是可行的。
九、Fourier变换红外光谱仪(FTIR仪)
付立叶变换红外光谱仪主要由光源(硅碳棒、高压汞灯)、Michellson干涉仪、检测器、计算机和记录仪组成。
其核心部分为Michelson干涉仪,它将光源来的信号以干涉图的形式送往计算机进行Fourier变换的数学处理,最后将干涉图还原成光谱图。它与色散型红外光度计的主要区别在于干涉仪和电子计算机两部分。
FI-IR光谱获得过程如下图所示意:
1.Fourier红外的特点:
(1)扫描速度极快
一般只要1s左右即可。因此,它可用于测定不稳定物质的红外光谱。其它通常需要8、15、30s等。
(2)具有很高的分辨率
通常Fourier光谱仪分辨率达0.1~0.005 cm-1, 一般棱镜型3 cm-1 ,光栅型也只有0.2cm-1 。 (3)灵敏度高
因Fourier能量损失小,可检测10-8g数量级的样品。
还有光谱范围宽(10000~10 cm-1 );测量精度高,重复性可达0.1%。 2. 优点
灵敏度高,检出限可达10-9~10-12g;分辨本领高,波数精度可达0.01cm-1;测定精度高,重复性可达0.1%;扫描速度快,适于对快速反应过程的追踪,也便于和色谱法联用。
3. 仪器维护与简单故障排除
保持干燥洁净、室温维持18-25?C
十. 红外光谱图谱定性分析训练
1.烷烃
(1) C-H伸缩振动
(2) C-H弯曲振动
(3) C-C骨架振动
2-甲基戊烷的红外光谱
2. 烯烃
(1) C-H振动
(2) C=C骨架振动
C=C骨架振动 ?顺式>反式
? 取代基完全对称时,峰消失