中央民族大学本科生研究训练计划结题论文
图3-3中SEM照片均取至图1中样品颗粒的孔洞位置。可以看出，样品表面的有很多孔洞，直径约为几百纳米。给样片加上交变电压的瞬间，样片表面马上被微电流所覆盖，钛片表面的电压是恒定的，因此内部无电场分布,反应只在表面进行。也就是说，电流先随机地腐蚀钛片表面产生孔洞，电流瞬间产生的高温使钛片有能量与水中的氧元素重新结合形成新的化合物二氧化钛，同时在阴极放出氢气。微弧氧化参数的改变并不影响小颗粒的生长尺寸，说明微弧氧化的熔融物与电解液发生反应，在极短的时间内生成小的纳米颗粒并在孔洞的周围聚集，从而逐渐形成大的颗粒以及凹凸不平的表面形貌。这也能够解释图1中随着时间的增长，表面变得致密的现象，因为初始生成物就是十几纳米的小颗粒，时间越长，生成物越多，其聚集体尺寸就会越大。纳米小颗粒从孔洞涌出，在脉冲间隙随着电解液的流动而移动到聚集体表面，形成高低错落的局部形貌，因此表面微流元对表面形貌形成应该有一定的影响。 2. 磷酸盐体系下的组织形貌
同样地，给出样品2-1到2-8在磷酸盐作为电解液下的样片组织形貌。
2-3
2-4
2-1
2-2
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2-5 2-6
2-7 2-8
图3-4 微弧氧化TiO2薄膜SEM形貌（高倍）
对比样品2-1，2-3，2-4三个样片可知，在其他参数都相同或相似的情况下，生长频率越大，样品表面越致密，孔隙率越小。频率增大，单位时间内放电次数增加，但是单次放电时间就会缩短，因而火花放电的能量就会降低，所以微弧所引起的熔融物也会减少，所以孔洞就不会长大，而颗粒也可以生长的比较致密。而样品2-5，2-6，2-7, 2-8则反映出时间越短，孔隙率越高。这说明在反应初期，样片表面是被氧化出很多孔洞的，随着反应的继续进行新生成的TiO2填补了产生的孔洞使表面变得粗糙。 （三）微弧氧化薄膜的晶体组成测定及分析 1．分析方法
用X射线衍射仪对样品的成分进行检测，并确定其组成成分是否发生变化。X射线衍射仪由样品室、狭缝、测角仪、分析晶体等部分组成。通过测角器以1：2速度转动分析晶体和探测器，可在不同的布拉格角位置上测得不同波长的X射线而作元素的定性分析。将X射线光子能量转化为电能，通过定标器的脉冲分析信号直接输入计算机，进行联机处理而得到被测元素的含量。
2．电流强度对微弧氧化TiO2膜的影响 （1）正电流的影响
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图3-5（样品2-1、2-3的XRD图）给出了实验时均为60分钟，负电流均为0.3A，正电流不同的情况下，一组样品的XRD图，并从中分析正电流对微弧氧化TiO2膜成分的影响。
图3-5 2-1、2-3 正电流强度分别为：0.5A、0.4A
从图中可以看出，片2-1、2-3均生长出了TiO2薄膜。正电流强度对TiO2的相结构影响很大。在 0.4A电流强度下生长出的TiO2薄膜为锐钛矿相，主要以（101）晶面存在；而在0.5A电流强度下生长出的TiO2薄膜为锐钛矿相和金红石相，主要以R（110）、R（101）晶面存在。 （2）负电流的影响
图3-6（2-3、2-12的XRD图）给出了实验时均为60分钟，正电流均为0.4A，负电流强度不同的情况下，一组样品的XRD图，并从中分析负电流强度对微弧氧化TiO2膜成分影响。
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图3-6 样品2-3、2-12、 负电流强度：-0.3A 、-0.2A
从图中可以看到，2-3、2-12号样品也均生长出了TiO2薄膜。但负电流强度对TiO2的相结构影响不大，在 -0.2A和-0.3A电流强度下均生长出了锐钛矿相的TiO2薄膜。 3.频率对微弧氧化TiO2膜生长情况的影响
图3-7为不同频率下（正占空比为30％，负占空比为5%）TiO2膜的XRD图。样品为2-1、2-2、2-4
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图3-7 样品2-1、2-2、2-4， 频率分别为：500Hz、300Hz、800Hz ，
正占空比：30％，负占空比：5%
从图中可以看到，样品也均生长出了TiO2薄膜。但频率的变化对TiO2薄膜相结构成分的影响不大，在不同频率下均生长出了金红石相和锐钛矿相的TiO2薄膜。 4.实验时间对微弧氧化TiO2膜生长特性影响
图3-8为处理时间变化的情况下TiO2膜的XRD图，样品为2-5、2-6、2-7、2-8，处理时间分别为2分钟、5分钟、10分钟、20分钟。
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