巴陵石化己内酰胺事业部实习报告(2)

2019-04-10 09:56

从后反应器的底部出去进入锅炉给水预热器后进入中温冷却器后,45℃左右的环乙烷气液混合物料进入第一分离器内进行分离,在第一分离器中,未凝的少量环乙烷及过剩氢气以及其他情性气体进入尾气转换器,冷却到40℃后再进入低温冷却器,经低温水在冷却后,进入第二分离器,在第二分离器中气液再次分离,液相部分回流至第一分离器中,气象部分作为冷剂进入尾气换热器,换热后排至制氢装置尾气开工压缩机,作为制氢原料使用。

锅炉水由街区外供来,经锅炉水给水预热器预热后进入汽包,然后再进入锅炉给水换热器中,与主反应器的循环物料进行热交换。锅炉给水以热缸虹吸方式进行循环汽化。汽水混合物在汽包中分离,蒸汽送至脱庚烷塔的再沸器中作为热源使用。

有第一分离器分离过来的液相环乙烷,在进预料热器和经过与稳定塔的再沸器底部流出的环乙烷换热后进入稳定塔,在稳定塔中,环乙烷中的轻组份杂质被蒸出,其冷凝液相部分回流入塔内,不凝气与尾气缓冲罐排除的尾气汇合,送入燃料气管网。

正常生产时,主反应器的外循环泵密封油是笨泵直接供给的。非正常生产时,主反应器的外循环泵所用的密封油是由第一步分离器底部管线引出环乙烷,经由密封油泵,少量供到主反应器外循环泵的机械密封装置进入到泵内,进入反应器,大部分循环回到第一分离器

2.3 环己烷氧化高压装置

2.3.1 装置状况及特点 (1)装置状况

环己烷氧化装置是己内酰胺事业部的核心装置之一,它的任务是以苯加氢装置来的环己烷作为原料,生产环己酮产品供给肟化装置作原料。

环己烷氧化装置为引进装置,专业商为斯达米卡本公司,负责工艺包装设计,日本千代田化工株式会社负责基础设计,兰州石油化工设计院负责详细设计。本装置土建工程由省建五公司承担,安装由中石油五公司承担。九七年至九九年,氧化高压装置进行了“五改七”的改造,氧化高压装置氧化反应器的扩能由浙江大学提供技术,热回收、吸收系统的扩能改造由天津大学提供技术,烷塔的改造由华东理工大学提供技术,巴陵设计院负责具体设计。二零零六年装置进行扩能改造,中石化工程公司负责氧化高压装置的改造设计。

环己烷氧化按生产特点分为氧化高压和氧化低压两套装置。这一划分,仅仅是针对两套装置中大多数设备的相对操作压力而言的。氧化高压装置(也称5H装置)的生产目的是为了获得粗醇酮;氧化低压装置(也称5L装置)是将粗醇酮经过一系列精制,获得环己酮,并将另一有效组份环己醇通过脱氢转换成环己酮。

本装置采用集散控制系统进行集中监视和控制。为了保证安全生产,根据斯达米卡本规

- 5 -

定,界区内的安全联锁系统“SSS”与DCS系统分开设计和安装,但“SSS”的重要阀门的开关则在DCS显示。

本装置的工艺介质主要有:环己烷、环己酮、环己醇、氢氧化钠以及在氧化反应和分解反应中产生的有机酸等。

设备管道采用的材质:凡与有机酸介质接触的设备,氧化系统、分解系统的设备和冷凝、吸收以及废碱液分离系统中的设备均采用316L复合钢板,仅与环己烷、环己酮、环己醇等无腐蚀介质接触的设备和管道均采用碳素钢。 (2)装置规模

环己烷氧化装置经改造后生产能力为年产8万吨环己酮,装置要求达到“两年一修”的生产水平。

(3)环己酮产品的技术规格

分子式:C6H10O 结构式: =O 分子量:98.15

化学特性:环己酮的结构式中,具有羰基(C=O),羰基中的碳氧双键由氧的2P轨道和碳的SP2杂化轨道重叠形成一个?键,两原子的2P轨道右侧面重叠成一个?键一起组成双键。C=O键能为176~179千卡/摩,比两个C-O键的键能(2×86千卡/摩)还大,而酮分子的羰基,由于氧原子的电负荷性比碳原子大,故其有相当大的极性,对酮的某些化学性质起着决定性作用,其易与氢、氢氰酸、亚硫酸氢钠、格式试剂、羟胺、苯胺等物质起加成反应,能发生醇、醛缩合反应。

外观:无色透明油状液体,有丙酮气味。

152520相对密度:相对密度:d04 0.9644;d4 0.951; d4 0.9478; d4 0.9421

与空气的相对蒸汽密度:3.4 沸点:155.65±0.5℃ 熔点:-26℃ 折光率:nD 1.4507 粘点:? 2.45×10Pa﹒s;? 1.803×10Pa﹒S ;?15

-3

30

-3

659

20

1.01×10Pa﹒s

-3

比热:液体(15-18℃时)1.803J/g℃ 蒸发潜热:4.18×(114-0.141t)KJ/Kg 闪点:43℃ 自然点:430℃ 爆炸极限:1.1~9.4vo1%

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表2.3.11 环己酮的溶解度

水在酮中(wt%) 酮在水中(wt%)

表2.3.12 环己酮的饱和蒸汽压

温度℃ 14.0 26.4 38.7 52.5 67.8

饱和蒸汽压Pa 1.333×10

2

温度 溶解度 温度 溶解度

10℃ 5.6% 10℃ 10.5%

20℃ 5.7% 20℃ 9.0%

50℃ 6.5% 50℃ 6.15%

温度℃ 77.5

饱和蒸汽压Pa 2.666×10

3

6.665×10 1.333×10

3

2

90.4 110.3

1.333×10 5.332×10

4

4

2.666×10 5.332×10

3

3

132.5 155.6

5.332×10 1.013×10

4

4

表2.3.13 环己酮的质量标准(GB/T10669-2001)

项目名称

优质品

色度(Hazen)(Pt-Co色号) 密度g/cm(20℃)

3

指标 一等品 25 0.944~0.948 153~157 0.15 0.01 99.5

合格品 —— 0.944~0.948 152~157 0.20 —— 99.00

15 0.946~0.947 153~157 0.08 0.01 99.8

在101.3kPa下馏程范围℃

水分(m/m) 酸度%(以乙酸计) 纯度的质量分数%

注:产品规格(巴陵分公司规定供6000装置环己酮装格):环己酮纯度≧99.90wt%

2.3.2 原辅材料规格及动力消耗定额

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表2.3.21环己烷规格

项目

单位

外观 馏程

(在102.3Kpa压力下包括80.7℃)≤

正烷烃 颜色 密度 纯度 苯 非挥发物 总流量 甲基环戊烷 甲基环己烷

mg/Kg≤ Pt-Co标≤度 g/cm(20℃) %(m/m)≥ mg/Kg≤ mg/100lm≤ mg/Kg≤ mg/Kg≤ mg/Kg≤

表2.3.22 氢氧化钠规格

项目 氢氧化钠含量 碳酸钠含量 氯化钠含量 氯酸钠(NaClO3) 铁(Fe2O3) 钙+镁

硫酸盐(以SO4计)

二氧化硅 重金属重量(Pb)

氯酸钠

单位 (m/m)% mg/Kg mg/Kg (m/m)% mg/Kg mg/Kg mg/Kg mg/Kg mg/Kg mg/Kg

控制指标 测定值 ≤6000 ≤840 ≤0.1 ≤150 ≤25 ≤700 ≤100-200 ≤30 ≤100

分析方法 DSM794 DSM794 贡量法

比色法 原子吸收法 比浊法 分光比色法 DSMcop206 MEROK

99.90 50 1 1 150 200

3

指标

优等品

一等品

合格品

在18.3-25.6下无沉淀、无浑浊透明液体 1

1.5

2

200 10

500 15 0.777-0.782 99.70 100 5 2 400 500

800 20

99.50 800 10 5 800 800

表2.3.23 原辅材料及动力定额

- 8 -

名称及规格 环己烷* 液碱(100%)* 铜锌催化剂 燃料 高压蒸汽* 中压蒸汽* 低压蒸汽* 冷却水* 电* 氮气*

单位 Kg Kg Kg KWH T T T T KWH M

3

每吨环己酮产品消耗定额

1041 135 0.217 950 4.55 1.06 0.11 653 200 120

以上带*表示为环己烷氧化高压装置与氧化低压装置合计值。

2.3.3 工艺控制指标

表2.1.31 工艺控制指标

项目 R5420碱度 C5501塔顶温度 C5704小塔釜温度 S5608Na浓度 R5420相比 转化率

E5402加热器出口温度 R5411空气供应流量 R5412空气供应流量 R5413空气供应流量 R5414空气供应流量 R5415空气供应流量

+

指标 0.8~1.1 10±3 143~165 ≦50 6.5±0.5 3.50±1 160~170 611~900 883~1400 1391~2700 2285~3500 3356~5200

单位 Meq/g ℃ ℃ ppm %(mol) ℃ Nm/h Nm/h Nm/h Nm/h Nm/h

(续表)

33333

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