巴陵石化己内酰胺事业部实习报告(5)

2019-04-10 09:56

的水相由泵P5603送往氧化高压装置的分解反应器R5420,另外,新鲜碱加入R5420的管线与泵P5603入口相连,加碱流量由FIC5653控制。上升到C5602塔项的有机相流入干燥塔C5801上部。 (4)干燥

C5602项部出来的有机物含有30℅左右的环己烷。由于水在环己酮和环己醇中的溶解度较高,从C5602顶部出来的有机物还含有相当数量的水。环己烷和水必须脱出才能供给精制系统。在干燥塔C5801中,利用烷水共沸将进料中的环己烷和水汽提出。

来自C5602塔顶的有机物进入C5801的顶部塔盘:来自脱氢系统V5905\\V59052的粗醇酮通过P5904经E5819换热后加入C5801中的第8层塔盘。C5801进入经塔釜再沸器E5801加热蒸发后,环己烷、水及极少量的醇酮从C5801的塔顶气相口流入冷凝器E5820。C5801的底部物料由塔底产物泵P5820送入初馏塔进料泵P5806的吸入管线。泵P5806入口同时与粗醇酮贮槽T5802相连,前方多余的物料可以进T5802缓冲。 (5)冷凝与分离

来自皂化槽V5601、混合槽V5602、废碱分离罐5606、废水汽提塔C5603的顶部气相管出口的蒸汽在E5601中冷凝,来自干燥塔C5801顶部气相管出口的蒸汽在E5820中冷凝。这些蒸汽冷凝后靠重力作用流入分离器S5605。凝液在S50605中分离成水层和有机层。下层的水层由LLIC5631控制界面液位50%左右,多余的水排入水封槽V5804。上层的有机层中环己烷含量较高,由泵P5607送到V5602和C5703。E5601/E5802尾气排入火炬总管,使与该冷凝器相连的设备的操作压力固定在与大气压接近的压力下。火炬总管尾端与低压氮气管线相连,为避免火炬管形成爆炸混合气,开停车时火炬管线要用少量的氮气吹扫。TI5631在E5601尾气管线上,TI5822在E5820尾气管线上,尾气温度保持在40℃左右,尾气温度过高就会报警,此时大量的环己烷蒸汽就会进入火炬总管,因此要避免尾气温度过高。 (6)废碱液蒸发

从氧化高压装置来的废碱液排往废碱缓冲罐V0103,由于氧化高压装置过来的废碱液压力较高,废碱液在V0103中闪蒸。闪蒸后的水蒸气和烷蒸汽在罐顶换热器E0103作用下冷凝,冷凝液流入V0104,不凝气通过V0103罐顶呼吸阀排空。当V0104液位高于50

%时,由于现场操作人员通过真空罐回收到系统中。V0103底部的废碱液经P5103送往立式单程蒸发器E5605,流量由FIC5638控制。供往E5605壳程的蒸汽流量由FIC5627控制,使废碱液分离罐S5606排出的皂化液浓缩到40wt%左右。烷水蒸汽由S5606顶部气相管进入E5601。S5606上部装有除沫网,以挡住烷水蒸汽中夹带的含有钠盐的液滴。为减少废碱蒸

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发系统发泡和结垢,需要定期补加废碱消泡剂,由现场操作人员通过氮气将V0105中消泡剂压入V0103。S5606底部的废碱蒸液由泵P5601送往Sec800装置。 (7)废水汽提

送往废水汽提塔C5603的工艺废水来自本装置的水封槽V5804、氧化高压装置回流槽V5702以及尾气制氮装置的废液分离罐。在C5603中,工艺废水由进再沸器E5607的低压蒸汽加热,混合在工艺废水中的环己醇、环己酮和环己烷被汽提出来,汽提后的蒸汽从C5603顶部气相口进皂化冷凝器E5601。汽提后的废水用P5605经冷却器E5606排往Sec600装置。另外,氧化高压装置烷水分器S5401来的酸水经LLPV5403也送入P5606的入口。 (8)精制

① 初馏塔C5802/022

C5802和C58022并联用于脱出精制系统进料中微量的轻组分和水,其中C5802负担55%的生产负荷,C58022负担45%的生产负荷。

C5802塔径2.2米,为三段波纹规整填料,其中精馏段为一段填料,填料高5.8米提溜段为两段填料,填料高为13.2米。C58022塔径2.0米,利用原新酮塔C58032改造,内装三段板波纹填料,其中精馏段为一段填料,填料高8.5米,提馏段为两段填料,填料高15.5米。

为降低塔釜的操作温度,两塔在减压下操作。由于C5802和C58022的操作压力低于C5801操作压力,部分进料在塔中汽化,汽化率为13.8%。C5802操作如下:粗醇酮液由进料泵P5806从粗醇酮贮槽T5802送入初馏塔C5802,进料流量由FIC5802控制在19.6m3/h,压力由PIC5806控制在-47.7Kpa(G)。粗醇酮在C5802中蒸发所需的热量由进再沸器E5802的中压蒸汽供给,蒸汽流量由FIC5803控制。C5802塔顶产物在冷凝器E5803中冷却,冷凝器回入流槽V5801。被有机蒸汽饱和的惰性气体从E5803中流往气体冷却器E5804,在较低的温度下,更多的有机物冷凝并排入回流槽V5801.气体冷却器E5804中被有机物饱和的不凝气体流往真空装置X5802。回流泵P5805将21.2m3/h回流液从回流槽V5801中送往C5802顶部,由FIC5806控制将极少部分的轻组分排往昌德公司。C5802底部醇酮和重组分由泵P5804排往酮塔C5805。C58022操作如下:粗醇酮液由进料泵P5806从粗醇酮贮槽T5802送入初馏塔C8022,进料流量由FIC58072控制在18.7m3/h,压力由PIC58262控制在-47.7Kpa(G)。粗醇酮在C58022塔顶产物在冷凝器E58072/082中冷却,冷凝液流入回流槽V58022。不凝气体流往真空装置X58022。回流泵P58082A/B将22.2m3/h回流液从回流槽V58022中送往C58022顶部,由FIC58282控制将极少部分的轻组分排往昌德公司。C58022底部醇酮和重组分由泵P58072排往酮塔C5805。回流槽V5801/V58022中累积的水通过其底部的现场

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排放管由现场操作人员定期排放。 ② 酮塔C5805

C5805用于分离环己酮和环己酮,为提高它们的相对挥发度,塔在真空下操作。由于C5805的操作压力低于初馏塔压力,进料在塔中汽化,气化率为26.7%。为了减少由不凝气带出系统的环己酮,第二冷凝器E5823冷凝温度设定为35℃。C5805塔径4.2米,内装四段板波纹规整填料,其中精馏段为三段填料,填料高24米,提馏段为一段填料,填料高8.6米。

初馏塔塔底产物由泵P5804/P58072送至C5805最下面一层填料的上部,正常负荷下流量为40.2m3/h左右。物料在酮塔蒸发所需的热量由进再沸器E5821的中亚蒸汽供给,蒸汽流量由FIC5870控制。C5805塔顶气相经冷凝器5822、E5823冷却后,冷凝液流入回流槽V5805。被环己酮饱和的不凝气体流往真空装置X5805。真空装置X5805顶部压力在6Kpa(绝压),压力由PIC5807控制。

X5805为三级抽真空装置:第一级由喷射器J5810和真空冷凝器E5824组成;第二级由喷射器J5811A和真空冷凝器J5825A组成;第三级由喷射器J5811B和真空冷凝器E5825B组成。第一级喷射器J5810通入中压蒸汽,混合汽在E5824冷凝,不凝气体进入第二级喷射器J5811A。J5811A通入中压蒸汽,混合汽在E5825A冷凝,不凝汽体进入第三级喷射器J5811B,混合气体E5825B中冷凝。不凝汽体(尾气)经止回阀、阻火器排入大气。E5824、E5825A/B中的冷凝液流入水封槽V58042。

酮塔回流泵P5822将约20m3/h~56.6 m3/h的回流液从回流槽V5805中送至C5805顶部,部分作为环己酮成品(流量16.9 m3/h左右),经环己酮冷却器E5811排入环己酮贮槽T5803(环己酮质量不合格时改送粗醇酮贮槽T5802),流量由PIR5872指示。C5805塔底环己酮,重组分和少量环己酮由底部产物泵P5821分别送往环己酮塔C5803/C5804 ,该流量约为20.5 m3/h。 ③ 醇塔C5804/C5803

C5803和C5804并联用于回收环己酮和环己醇,两塔各负担50%的负荷。为降低塔釜温度,两塔在真空下操作。C5804操作如下:由泵P5821将C5805塔釜物料送至环己醇塔C5804,流量由LIC5871控制在10.28 m3/h左右。从环己醇脱氢分离器S5905约1.1 m3/h未蒸发的醇酮和高沸物送至C5804底部。环己醇蒸发所需的热量由通入再沸器E5812中的高压蒸汽供给,蒸发流量由FIC5852控制。C5804顶部产物经冷凝器E5813和气体冷却器E5814冷却,冷凝液流入回流槽V5803。被环己醇饱和的不凝气体从E5814流往三级抽真空装置X5804。

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回流泵P5811将约19 m3/h的回流液从回流槽V5803送至C5804顶部。一部分作为塔顶产品送入环己醇贮槽T5804(环己醇质量不合格改送粗醇酮贮槽T5802)。含有少量环己醇和残渣的塔釜产物由P5810送往昌德公司,流量由FIC5853控制在0.4 m3/h左右。C5803操作如下:由泵P5821将C5805塔釜物料送至环己醇塔C5803,流量由FIC5831控制在10 m3/h左右。从环己醇脱氢分离器S59052约1.5 m3/h未蒸发的醇酮和高沸物送至C5803底部。环己醇蒸发所需的热量由通入再沸器E5806中的高压蒸汽供给,蒸汽流量由FIC5826控制。C5803顶部产物经冷凝器E5807和气体冷却器E5808冷却,冷凝液流入回流槽V5802。被环己醇饱和的不凝气体从E5808流往抽真空装置X5803。回流泵P5808将约16 m3/h的回流液从回流槽V5802送至C5803顶部。一部分作为塔顶产品送入环己醇贮槽T5804(环己醇质量不合格改送粗醇酮贮槽T5802)。含有少量环己醇和残渣的塔釜产物由P5807A/B送往昌德公司,流量由FIC5829控制在0.4 m3/h左右。 (9)脱氢反应器R5901

R5901脱氢反应所需的环己醇由脱氢进料泵P5813从环己醇贮槽T5804提取,经脱氢进料预热器E5910,与来自脱氢反应器R5901的环己醇/环己酮蒸汽进行热交换,温度从79℃上升到160℃左右,流量由FIC5901控制在7 m3/h ~10 m3/h左右。进入环己醇蒸发器E5901后,大部分环己醇被蒸发,少量(进料的15%左右)未蒸发的醇酮和高沸物在分离器S5905中与环己醇蒸汽分离,由S5905底部排料管线排入醇塔塔底,流量指示为FIT5911。环己醇蒸汽进入脱氢换热器E5902A/B,与脱氢反应器R5901出来的环己醇/环己酮蒸汽进行热交换,然后从顶部进入脱氢反应器,反应温度为220~250℃。部分环己醇在脱氢催化剂作用下发生脱氢反应,生成环己酮与氢气,脱氢反应后的气体混合物从反应器R5901出来经过E5902A/B换热,然后通过进料预热器E5910和冷凝器E5903、E5904冷却至50℃,醇酮混合冷凝液流入V5905。约1.5的醇酮混合液由泵P5905送至吸收塔C5501的进料深冷器E5504,其余的醇酮混合液由泵P5904经E5819送至干燥塔C5801。E5903、E5904气相部分(主要是氢气及微量醇/酮、环己烯蒸汽)进入分离器S5906,经压缩机K5902/K5903压缩至2300Kpa,送至SEC4000装置。

(10)新脱氢反应器R59012

新脱氢系统是装置扩能改造后,新增的一套相对独立的系统,工艺流程与老脱氢一样,新老脱氢共用氢气压缩系统。老脱氢的生产能力为6万吨/年,新脱氢为8万吨/年。 (11)热油系统

热油系统提供脱氢反应所需要的热量,包括热油炉、热油循环泵,膨胀槽和热油贮槽。

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氧化低压装置有热油炉3台,其中F5901/F5903两台热值功率75万大卡,F5902热值功率为150万大卡。热油炉燃料均为液化气,液化气由外界分别送入缓冲罐V5906、V59062,V5906由PPV5917控制压力后分别供给F5901、F5902。V59062由PPV59152控制压力后供给F5903。

热油循环泵将经过脱氢反应器壳程换热后的热油送至热油炉,热油在热油炉被加热至260℃左右循环回脱氢反应器。膨胀槽安装在装置三楼,底部有管线和热油循环管相连,顶部通过呼吸阀与大气相通,以保证热油循环管充满热油。新老脱氢热油系统相对独立,但是2套进出热油炉的热油管线间有管线相连,必要时可以互串,用来满足非正常情况下至少一套脱氢反应器的热量供给。

2.5 肟化车间

2.5.1 贝克曼重排

贝克曼重排反应(Beckmann rearrangement)是一个由酸催化的重排反应,反应物肟在酸的催化作用下重排为酰胺。若起始物为环肟,产物则为内酰胺。此反应是由德国化学家恩斯特·奥托·贝克曼发现并由此得名。

2.5.2 中和

3 + H2SO4 ? (NH4)2SO4 加入氨水中和多余的酸 2NH2.5.3 萃取

入口为70%己内酰胺水溶液,在搅拌的情况下,溶解度虽不高,用大量的苯溶解,出口为20%己内酰胺-苯溶液。再经过脉冲塔的水反萃取。简易流程图如下图(6)所示。 2.5.4 离子交换和加氢

通过阴阳树脂进行离子交换,主要功能为除去大分子以及一些杂质,阴离子交换SO4,

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阳离子交换NH4 ,然后加氢。 2.5.5 蒸发

该处为三效蒸发多效蒸发流程是由多个蒸发器组合后的蒸发操作过程。

多效蒸发时要求后效的操作压强和溶液的沸点均较前效低,引入前效的二次蒸汽作为后效的加热介质,即后效的加热室成为前效二次蒸汽的冷凝器,仅第一效需要消耗生蒸汽。一般多效蒸发的末效或后几效总是在真空下操作,由于各效(除末效外)二次蒸汽都作为下一效的加热蒸汽,故提高了生蒸汽的利用率,即经济性。需要强调的是蒸发量与传热量成正比,

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