5. 什么情况下用回流？回流高度一般如何要求？ 6. 这次干燥可否用无水氯化钙，原因？ 7. 该实验主要的副反应是什么？
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正溴丁烷的制备
一、 实验目的：
1. 学习以溴化钠、浓硫酸和正丁醇制备正溴丁烷的原理与方法； 2. 学习带有吸收有害气体装置的回流加热操作。 二、 实验原理：
本实验中正溴丁烷是由正丁醇与溴化钠、浓硫酸共热而制得： 【反应式】 主反应：
NaBr + H2SO4HBr + NaHSO4 H2SO4n-CHBr + HOn-CHOH + HBr492 49
三、 试剂和仪器
9.2ml（0.05mol）正丁醇，7g（约0.07mol）无水溴化钠，浓硫酸，饱和碳酸氢钠溶液，无水氯化钙。 装置图：
四、实验步骤： 1、投料
在圆底烧瓶中加入5ml水(作用？)，在冷水浴中一边震荡圆底烧瓶一边慢慢将7ml浓硫酸分批加入水中。混合均匀并冷至室温后（为什么），再分批加入4.6ml正丁醇，振荡，混合均匀，加入7g溴化钠，充分旋动烧瓶以免结块，充分振荡后加入两粒沸石。 2、以电热套做热源，按上图安装回流装置（含气体吸收部分）。 3. 加热回流
小火加热至沸，并始终保持微沸状态（为什么需要微沸），回流30分钟（时间为什么不能过短和过长），不断振摇烧瓶促使反应完成。 4. 分离粗产物
待反应液冷却后，改回流装置为蒸馏装置，重新加入沸石，蒸出粗产物。（如何判断粗产物是否蒸完？）。 5、洗涤粗产物
向馏出液加入10ml水洗涤，分液后，再用5ml浓硫酸洗涤有机层（作用？）。尽量分去硫酸层。其后，有机相依次用10ml水（作用？）、饱和碳酸氢钠溶液（作用？）和水（作用？）洗涤后，转入干燥的锥形瓶中，加入无水氯化钙干燥，间歇摇动锥形瓶，直到液体清亮为止。
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6、收集产物
将干燥好的产物移至50ml烧瓶中，加热蒸馏，收集99—103℃的馏分。
五、 思考题
1、该实验主要的副反应是什么，副产物如何除去？ 2、分液的时候产物各取哪一层？ 3、回流结束后，装置的拆卸顺序？
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环己酮的制备
一 实验目的
1． 学习由醇氧化制备酮的基本原理。 2． 掌握由环已醇氧化制备环己酮的实验操作。
二 基本原理
OHNa2Cr2O7H2SO4O三 试剂与规格
浓硫酸 C.P. 环己醇 C.P. 重铬酸钠 C.P. 无水硫酸镁 C.P. 甲醇 C.P. 精盐
四 实验步骤
1. 投料
在50mL圆底烧瓶中放入10mL凉水，慢慢加入2.5mL浓硫酸。充分混合后，振摇下缓慢加入1.92g（2mL，19.24mmol）环己醇。在混合液中放一温度计，并将溶液温度降至30℃以下（为什么？）。 2. 反应
将重铬酸钠3.5g（11.6mmol）溶于盛有2mL水的烧杯中。用滴管分批加入圆底烧瓶中（至少分四次，为什么？），并不断振摇使之充分混合。
振摇时烧瓶中通过温度计套管插入温度计测温，氧化反应开始后，混合液迅速变热，且橙红色的重铬酸盐变为墨绿色的低价铬盐。当烧瓶内温度达到55℃时，可用冰水浴适当冷却，控制温度不超过60℃。待前一批重铬酸盐的橙色消失之后，再加入下一批。
全部滴加完毕后，继续振摇直至温度有自动下降的趋势为止，最后加入2mL甲醇(作用？)使反应液完全变成墨绿色。 3. 蒸馏
反应瓶中加入12mL水，并改为蒸馏装置，收集90~99℃之间的馏分。 4. 萃取、干燥
将馏出液用1g NaCl饱和（作用？）。分液漏斗分出有机层后，分别用6ml乙醚萃取两次水层，合并有机层和萃取液，然后加入无水MgSO4干燥。
5. 水浴或电热套低温加热蒸出乙醚（沸程：33~38℃），计算产率。
五 思考题
1． 为什么要将重铬酸钠溶液分批加入反应瓶中？
2． 如欲将乙醇氧化成乙醛，为避免进一步氧化成乙酸应采取哪些措施？ 3． 当氧化反应结束时，为何要加入甲醇？
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4． 若环己醇粘稠，可采用什么方法弥补环己醇粘在量筒上的损失？ 5． 蒸馏乙醚时应该注意什么？
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