四 实验步骤 1. 投料
在100 mL干燥的三颈烧瓶 中加入13 mL 95 %乙醇，将烧瓶浸入冰水中冷却，缓慢加入12 mL浓硫酸混匀（为什么先加乙醇，再加浓硫酸），滴液漏斗内盛有25 mL 95 %乙醇，漏斗脚末端与温度计的水银球必须浸入液面以下距瓶底约0.5~1cm（为什么），加入2 粒沸石，接受器浸入冰水中冷却，尾接管的支管接橡皮管通入水槽，如上图。（如何保证装置的气密性？） 2．加热反应
用电热套加热，使反应温度比较迅速升到1400C。开始由滴液漏斗慢慢滴加乙醇。控制滴加速度与馏出液速度大致相等（1d/s）（思考滴加过快会如何？），维持反应温度在135~145℃，约30分钟滴加完毕，再继续加热10min，直到温度上升到160℃，去掉热源停止反应。 3. 精制
依次用8mL 5 % NaOH 溶液洗涤，8 mL饱和NaCl溶液洗涤（为什么用饱和NaCl溶液洗涤而不用水洗？）, 每次8mL饱和CaCl2溶液洗涤两次。然后用无水氯化钙干燥，在水浴中蒸馏，收集沸点在33~38 ℃的馏分。
称量，计算产率。 注意：
1）用NaOH 溶液洗涤后，尽量将NaOH 溶液分干净（为什么）。 2）干燥时，锥形瓶塞上空心塞。 五 实验关键 1）气密性
2） 温度的控制。
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甲基橙的制备
一、 实验目的:
1. 学习和掌握一步法合成甲基橙的原理和方法。 2. 巩固重结晶的原理和操作。 二、实验原理：
甲基橙可通过对氨基苯磺酸的重氮化反应以及重氮盐与N，N-二甲苯胺的醋酸盐，在弱酸性介质中进行偶联来合成。
其化学反应过程如下：
三 试剂与规格
亚硝酸钠 C.P.，浓盐酸 C.P.，冰醋酸 C.P.，对氨基苯磺酸 C.P.，N，N-二甲苯胺 C.P.，95% 乙醇 C.P.，5%氢氧化钠。 四、实验步骤： （一）粗品制备：
1. 在100ml小烧杯中加入2.5g对氨基苯磺酸晶体和1.5mlN,N-二甲苯胺 ，再加入50ml水，测出PH值（PH=6）.
2. 搅拌下滴加20％的亚硝酸钠5ml（约需15分钟），滴完后继续搅拌20分钟，此过程中要测出开始、中间和结束时的PH值，观察颜色变化。
3. 取2%的氢氧化钠5ml加入反应液中，使体系显弱碱性，搅拌均匀，测出PH值。 4. 加热至沸，溶解固体。 5. 冷却，抽滤得粗品。 （二）粗品精制：
每克粗产品大约用25ml2%的氢氧化钠做重结晶。待结晶完全析出后抽滤，沉淀用很少量的乙醇洗涤，得到橙色的片状甲基橙结晶。
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取少量甲基橙溶解于水，加几滴稀盐酸溶液，观察所呈现的颜色。接着用稀氢氧化钠溶液中和，颜色有什么变化？ 六 思考题
1. 产物用乙醇洗涤的目的是什么？
2. 如何判断重氮化反应的终点？如何除去过量的亚硝酸？
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己 二 酸 的 制 备
一、 实验目的：
1． 学习利用环己醇氧化制备己二酸的原理和方法。 2． 掌握过滤、重结晶等基本操作。 二、 实验原理：
OH[O]O[O]COOHCOOH
OH50%HNO3NH4VO3 , 55--60℃COOHCOOH
三、 实验步骤： （一）粗产品的制备
1. 安装带有吸收装置的回流装置（用80—100 ml的NaOH碱液吸收） 注解：
1）仪器：三颈瓶，温度计（带套管），直形冷凝管（回流），恒压滴液漏斗，吸收装置（大烧杯和普通漏斗）。
2）铁夹固定吸收装置的橡胶管但不要堵住。（为什么）。 3）漏斗不要浸入碱液太深（为什么）。
4）接口涂抹凡士林以保证气密性，若有漏气，马上停止实验。
5）冷凝管使用时注意进水、出水口和橡胶管的连接要牢固，防止橡胶管脱落后水流进电热套，造成电热套的损坏。 2. 投料：
50% 硝酸12 ml偏钒酸铵少许恒压滴液漏斗中的4 ml 环己醇3-5 滴问题：
（1）. 为什么偏钒酸铵不能加多？ （2）. 可以用浓硝酸吗，为什么？
3. 先滴加3~5滴环己醇，加热至反应开始（50℃），瓶内有红棕色气体放出。马上停止加热
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100 ml 的三口烧瓶中
（为什么），保持温度在50—60℃之间，不断振荡下慢慢滴加剩余的环己醇（注意温度的变化，温度升高，用冰水冷却，温度降低用热水加热）（为什么缓慢滴加），滴加时间控制在20分钟以上。
4. 滴加完后继续振荡，并加热到80~90℃，保持30分钟，至无红棕色气体放出。 5. 将反应液趁热倒入50ml的烧杯中，冷却析出己二酸，冷却约20—30分钟。 6. 抽滤，用15ml冷水洗涤，得粗产品。（观察洗涤的作用） （二） 粗产品的精制：
用水做重结晶。己二酸在冷水中的溶解度为；1.44g/100ml；在沸水中为160g/100ml。得到白色棱状晶体。熔点：153℃。 四、实验关键：控制反应温度。 五、注意事项： 1. 装置的气密性。 2. 导气管保持畅通。
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