微波条件下β-环糊精与间甲酚/赖氨酸的分子识别研究
波, 其波长范围在1 —1000mm 之间, 对应的频率范围为3 ×105MHz —
300MHz .1936 年, 波导传输试验在美国取得成功, 随后, 微波技术在通信、广播、电视领域中得到了广泛的应用.在使用微波的过程中, 人们发现微波会引起热效应, 于是在全世界范围内开始了对微波加热技术的应用研究.1945 年, 美国人Spencer P L申请了微波加热技术的第一个专利.1955 年, 美国泰潘公司向市场推出了世界上第一台微波炉 .20世纪70 年代初期, 我国开始研究和利用微波加热技术, 首先是在连续微波磁控管的研制方面取得重大进展, 特别是大功率磁控管的研制成功, 为微波加热技术的应用提供了先决条件.20 世纪80 年代, 我国开始生产微波炉, 到目前为止, 已经发展有家用微波炉、工业微波炉等系列产品, 产品质量接近或达到世界先进水平。
2.2 微波加热原理
由直流电源提供微波发生器的磁控管所需的直流功率,使微波发生器产生交变电场,该电场作用在处于微波场的物体上,由于电荷分布不平衡的小分子迅速吸收电磁波而使极性分子产生25 亿次/s 以上的转动和碰撞,从而极性分子随外电场变化而摆动并产生热效应;；又因为分子本身的热运动和相邻分子之间的相互作用, 使分子随电场变化而摆动的规则受到了阻碍, 这样就产生了类似于摩擦的效应,一部分能量转化为分子热能,造成分子运动的加剧, 分子的高速旋转和振动使分子处于亚稳态, 这有利于分子进一步电离或处于反应的准备状态, 因此被加热物质的温度在很短的时间内得以迅速升高。
2.3 微波加热特点 2.3.1 微波加热的即时性
用微波加热介质物料时, 加热非常迅速.只要有微波辐射, 物料即刻得到加热.反之, 物料就得不到微波能量而立即停止加热, 它能使物料在瞬间得到或失去热量来源, 表现出对物料加热的无惰性.根据德拜理论 ,极性分子在极化弛豫过程中的弛豫时间τ与外加交变电磁场极性改变的角频率ω有关,在微波段时有ωτ=1 的结果.我国工业微波炉加热设备常用的微波工作频率为915MHz 和2450MHz , 根据计算, 其τ约为10—10s 数量级.因此, 微波能在物料内转化为热能的过程具有即时特征.
-11
-10
2.3.2 微波加热的整体性
微波是一种穿透力强的电磁波, 如频率为915MHz 的电磁波, 其波长为32cm , 它能穿透物体的
内部, 向被加热材料内部辐射微波电磁场, 推动其极化水分子的剧烈运动, 使分子相互碰撞、摩擦而生热.因此其加热过程在整个物体内同时进行, 升温迅速, 温度均匀, 温度梯度小, 是一种“体热源” , 大大缩短了常规加热中热传导的时间.除了特别大的物体外, 一般可以做到表里一起均匀加热.这符合工业连续化生产和自动化控制的要求.
2.3.3 微波加热的选择性
10
微波条件下β-环糊精与间甲酚/赖氨酸的分子识别研究
并非所有材料都能用微波加热, 不同材料由于其自身的介电特性不同, 其对微波的反应也不相同,
根据材料对微波的不同反应, 我们可将材料分为:微波反射型、微波透明型、微波吸收型和部分微波吸收型.因此, 我们可以利用微波加热的选择性对混合物料中的各组分或零件的不同部位进行选择性加热.如:利用微波加热对物料进行胶合加工时, 其发热和温升集中在胶层, 避免了胶缝周围物料因高温而造成的热损坏.
2.3.4 微波加热能量利用的高效性
在常规加热中, 设备预热、辐射热损失和高温介质热损失在总的能耗中占据较大的比例, 而微波进行加热时, 介质材料能吸收微波, 并转化为热能, 而设备壳体金属材料是微波反射型材料, 它只能反射而不能吸收微波(或极少吸收微波).所以, 组成微波加热设备的热损失仅占总能耗的极少部分.再加上微波加热是内部“体热源” , 它并不需要高温介质来传热, 因此绝大部分微波能量被介质物料吸收并转化为升温所需要的热量, 形成了微波能量利用高效率的特性.与常规电加热方式相比, 它一般可以节电30 %—50 % .
2.3.5 微波加热安全、卫生、无污染, 具有很强的杀菌能力
常规加热一般采用矿物燃料作为能源, 其燃烧产生的二氧化碳被称为产生“ 温室效应” 的主要成分.而微波加热所用能源为电能, 对环境没有污染.用微波辐射生物体时, 除了产生微波热效应外, 微波还能使生物体的生物活性得到抑制或激励, 即微波的非热效应或生物效应.在相同温度条件下, 微波对细菌的致死率远高于常规加热.除此之外, 微波加热还具有加热质量高、营养破坏少、加热设备紧凑、节省空间等优点.
2.4 微波加热的应用与研究
由于微波加热技术具有许多常规加热技术所不具备的优点, 国外从20 世纪60 年代起就将微波加热技术应用于许多行业.我国从20 世纪70 年代开始研究并应用微波加热技术, 目前它已被广泛应用于纺织与印染、造纸与印刷、烟草、药物和药材、木材、皮革、陶瓷、煤炭、橡胶、化纤、化工产品、医疗等行业.其应用主要反映在微波加热与解冻, 微波改性, 微波干燥, 微波灭菌与杀虫等方面.
2.4.1 微波加热与解冻
由于微波加热具有即时性的特点, 我们可以使用微波在很短的时间内将物料加热到所要求的温
度.目前微波纯加热技术已被广泛应用于工业生产、家庭民用中.据估计, 全世界有超过8000 万台家用微波炉在使用着[ 5] , 它为人们的生活提供了巨大的方便.
2.4.2 微波干燥
微波干燥是把固体湿物料作为一种电介质, 置于微波交变电磁场中, 在频繁交变电
11
微波条件下β-环糊精与间甲酚/赖氨酸的分子识别研究
磁场的作用下,物料中的极化水分子迅速旋转, 相互摩擦, 产生热量, 从而加热和干燥物料.用微波对物料进行干燥时, 一般物料表面温度低于芯层温度, 形成“负温度场”(一般加热方式为正温度场), 且物料内产生较高的蒸汽压力, 与环境形成较大的静压力差, 使物料中的自由水和水蒸气形成渗透流.负温度场和物料内外静压力梯度的存在, 使微波干燥完全不同于传统的物料干燥方法, 形成了微波干燥的独特机理.它具有干燥速度快、质量好的优点.
2.4.3 微波改性
杨进等用微波加热技术对米糠进行处理, 分析了微波处理时间、料层厚度、米糠原始水分、贮藏时间对米糠稳定性的影响.工艺试验表明, 当含水率为15 .8 %—21 %, 料层厚度为30 —70mm, 微波处理时间为150 —200s 时, 可产生较好的稳定效果.实验结果表明, 微波处理可以明显地提高米糠的稳定性,且微波加热处理时间是对稳定化效果影响最大的工艺参数.
2.4.4 微波烧结
微波烧结技术是一门新的烧结工艺.相对于传统的烧结方法, 微波烧结具有突出的优势:材料内部结晶结构更加均匀, 致密度更高, 改善了材料的性能;实现选择性烧结, 产生具有新的微观结构和优良性能的材料.作为前沿跟踪技术, 我国也于1988 年将微波烧结技术列入国家高技术研究发展计划(“863” 计划), 取得了可喜的成绩.不仅烧结出了Al2O3 瓷舟, 而且还成功地烧结出不开裂、组织均匀的发动机增压器涡轮转子.其坯体直径为96mm, 最终致密度为理论致密度的97%.
2.5 微波加热技术的应用前景
加热过程几乎涉及到国民经济的各个部门, 广泛应用于国民生产和人民的日常生活中.微波加热作为是一项新技术, 它具有众多其他加热方法无法比拟的优点, 无疑将会在各部门得到大力推广和应用.但我们也应认识到微波加热一项新技术、新方法, 我们对它的研究还很不深入, 它在应用的过程中也表现出了一些缺点和不足.如以微波干燥为例, 其所用能源为高价位的电能, 与传统能源相比, 有时其干燥成本仍然较高;单独用微波干燥物料, 若控制不当, 容易使物料内产生过快的温升和很高的温度, 从而导致物料内部产生“炸裂” , 甚至出现烧焦现象.在进入20 世纪90 年代以后, 由于电子技术的飞速发展, 微波加热技术也日趋成熟, 微波加热设备日渐精良;电力供应得到了很大程度的改善, 微波设备电子器件价格的下跌及能源比价的调整, 使得微波加热设备及微波加热的直接成本有了大幅度的下降;全球环境的不断恶化, 使人们逐步认识到传统的加热方式不再是一种环保良好的作业.这些都为微波加热的应用和发展提供了良好的契机和广阔的前景.
我们可以预见:微波加热技术将以其独特的优势在未来的生产和生活中发挥非常重
12
微波条件下β-环糊精与间甲酚/赖氨酸的分子识别研究
要的作用.
13
微波条件下β-环糊精与间甲酚/赖氨酸的分子识别研究
第二章 实验部分
三、 实验仪器
核磁共振波谱仪 紫外光谱仪 美的微波炉 磁力搅拌套 精密天平 循环水真空泵
四、 实验试剂
间甲酚 赖氨酸 β-环糊精 二甲基亚砜
五、合成β-环糊精与间甲酚的包合物
5.1 反应步骤 A.饱和水溶液法
①在天平上称取1.14gβ-环糊精与圆底烧瓶内，加入50ml去离子水，并加入转子，放于磁力搅拌套内。β-环糊精微溶于水，75℃恒温搅拌加热待β-环糊精全溶于水。现象：β-环糊精微溶于水，加热一段时间白色粉末溶解于水中，透明液体。
②此时，用移液管取3ml间甲酚溶液于试管内，逐滴滴入圆底烧瓶中。开始计时，恒温搅拌加热2-3小时。现象：间甲酚不溶于水也不溶于β-环糊精水溶液，滴入后呈油滴状，加热后油滴逐渐消失。
③将烧瓶内的液体倒入锥形瓶中，冷却至室温。现象：冷却过程中透明液体开始慢慢析出粉色晶体。
④待晶体不再析出后，使用真空泵抽滤，得到粉色晶体。将晶体放入表明皿中晾干，装入贴有标签的干燥的小瓶内。现象：滤纸上得到粉丝晶体。
⑤晶体待检测 B.微波加热法
14