化学工程与工艺毕业论文(4)

2019-04-14 16:32

微波条件下β-环糊精与间甲酚/赖氨酸的分子识别研究

①在天平上取1.14gβ-环糊精与锥形瓶中,加入50ml水,放入微波炉中加热2min,取出。现象:β-环糊精微溶于水,在液体中呈白色粉末,微波加热后变为透明液体。

②用移液管移取3ml间甲酚溶液与试管内,逐滴滴入上述锥形瓶中,放入微波炉中加热7min。现象:间甲酚不溶于水及β-环糊精的水溶液,加入后呈油滴状,在微波炉中加热后溶液变为透明粉色液体。

③取出锥形瓶,冷却至室温。现象:冷却过程中透明液体开始慢慢析出粉色晶体。

④晶体不再析出后,使用真空泵抽滤,得到粉色晶体。将晶体放入表明皿中晾干,装入贴有标签的干燥的小瓶内。现象:滤纸上得到粉丝晶体。

⑤晶体称重后待检测。 C.紫外光谱检测。

图5.1.1 间甲酚底物光谱图

图5.1.2 峰值检测值

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微波条件下β-环糊精与间甲酚/赖氨酸的分子识别研究

图5.1.3 间甲酚包合物普通加热紫外谱图

图5.1.4 峰值检测值

图5.1.5 间甲酚包合物微波加热紫外光谱图

图5.1.6 峰值检测图

D.核磁共振光谱检测。

间甲酚结构式为

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C7H8O

图5.1.7 常规加热法间甲酚与β-环糊精的核磁共振谱图

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微波条件下β-环糊精与间甲酚/赖氨酸的分子识别研究

图5.1.8 微波反应核磁共振谱图

5.2 实验结果与讨论

间甲酚 饱和水溶液法 微波加热法 理论产量(g) 1.2420 1.2420 实际产量(g) 0.8195 0.8917 表5.1.1 结果产率分析 产率(%) 66% 72% 由上表可以看出:微波加热法的产率较高,且微波加热法耗时更短,效率更高。 间甲酚 波峰波长(nm) 吸收值 结论:

1.对比看出,混合物与底物并没有太大迁移,证明均有包合物产生。

2.由紫外光谱图可以看出,两种晶体与单体想比,波峰均有迁移,说明包合物产生。

3.由核磁氢谱图可以看出:

3.1 .化学位移在3-4.8的为包合物中环糊精的氢原子吸收峰;5-9的为包合物中间甲酚的吸收峰;

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底物 法 259.00 4.782 饱和水溶液299.00 4.963 微波加热法 298.50 4.958 表5.1.2 间甲酚紫外波峰波长表 微波条件下β-环糊精与间甲酚/赖氨酸的分子识别研究

3.2. 通过对比包合物中主客体分子相应氢原子的积分比例,得出二者形成了1:1的超分子体系。

六、合成赖氨酸与β-环糊精的包合物

6.1 反应步骤

A.饱和水溶液法

①在天平上准确称取1.14gβ-环糊精于圆底烧瓶内,加入50ml去离子水,并加入转子,放于磁力搅拌套内。β-环糊精微溶于水,75℃恒温搅拌加热待β-环糊精全溶于水。现象:β-环糊精微溶于水,开始是白色粉末,加热一段时间白色粉末溶解于水中,变成透明液体。

②在天平上准确称取0.08g赖氨酸,倒入小试管,加入3-5ml去离子水,溶解赖氨酸,全溶后逐滴滴入圆底烧瓶内,与β-环糊精水溶液一起加热。75℃恒温加热2-3小时。此现象: 赖氨酸易溶于水中,溶解后无水透明液体。

③加热停止,将烧瓶内的液体倒入锥形瓶中,冷却至室温。静置3-4天。现象:静置过程中透明液体开始慢慢析出固体。

④待固体不再析出后,使用真空泵抽滤,得到白色固体。将固体放入表面皿中晾干,晾干后装入贴有标签的干燥的小瓶内。现象:滤纸上得到白色固体。

⑤晶体待检测 B.微波反应法

①在天平上取1.14gβ-环糊精于锥形瓶中,加入50ml水,放入微波炉中加热2min,取出。现象:β-环糊精微溶于水,在液体中呈白色粉末,微波加热后变为透明液体。

②在天平上准确称取0.08g赖氨酸,倒入小试管,加入3-5ml去离子水,溶解赖氨酸,全溶后逐滴入上述锥形瓶中,放入微波炉中加热20min。现象:赖氨酸易溶于水中,溶解后无水透明液体。。

③取出锥形瓶,冷却至室温。静置7天。现象:静置过程中透明液体开始慢慢析出固体。

④固体不再析出后,使用真空泵抽滤,得到透明晶体。将晶体放入表明皿中晾干,装入贴有标签的干燥的小瓶内。现象:滤纸上得到透明晶体。

⑤晶体待检测。 C.紫外光谱检测。

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