实验一 筛分法测粉末粒度分布
一．实验目的
筛分法是最简单的也是用得最早和应用最广泛的粒度测定方法，利用筛分方法不仅可以测定粒度分布，而且通过绘制累积粒度特性曲线，还可得到累积产率50％时的平均粒度。本实验用筛分法测粉体粒度分布，本实验的目的：
1．了解筛析法测粉体粒度分布的原理和方法。
2．根据筛分析数据绘制粒度累积分布曲线和频率分布曲线。
二．实验原理
1．测试方法概述
筛析法是让粉体试样通过一系列不同筛孔的标准筛，将其分离成若干个粒级，分别称重，求得以质量百分数表示的粒度分布。筛析法适用约100mm至20μm之间的粒度分布测量。筛孔的大小习惯上用“目”表示，其含义是每英寸（25.4mm）长度上筛孔的数目，也有用1cm长度上的孔数或1cm2筛面上的孔数表示的，还有的直接用筛孔的尺寸来表示。筛分法常使用标准套筛，
筛析法有干法与湿法两种，测定粒度分布时，一般用干法筛分，若试样含水较多，颗粒凝聚性较强时则应当用湿法筛分（精度比干法筛分高），特别是颗粒较细的物料，若允许与水混合时，最好使用湿法。因为湿法可避免很细的颗粒附着在筛孔上面堵塞筛孔。另外，湿法可不受物料温度和大气湿度的影响，湿法还可以改善操作条件。所以，湿法与干法均己被列为国家标准方法并列作用，作为测定水泥及生料的细度。
筛析结果往往采用频率分布和累积分布来表示颗粒的粒度分布。频率分布表示各个粒径相对应的颗粒百分含量（微分型）；累积分布表示小于（或大于）某粒径的颗粒占全部颗粒的百分含量与该粒径的关系（积分型）。用表格或图形来直观表示颗粒粒径的频率分布和累积分布。
筛析法使用的设备简单，操作方便，但筛分结果受颗粒形状的影响较大，粒度分布的粒级较粗，测试下限超过38μm时，筛分时间长，也容易堵塞。
2．设备仪器工作原理；
干筛法：置于筛中一定重量的粉料试样，借助于机械振动或手工拍打使细粉通过筛网，直至筛分完全后，根据筛余物重量和试样重量求出粉料试料的筛余量。
湿筛法：置于筛中一定重量的粉料试样，经适宜的分散水流（可带有一定的水压）冲洗一定时间后，筛分完全。根据筛余物重量和试样重量求出粉料试样的筛余量。
三、测试操作程序 （一）干筛法
1．设备仪器准备
试验时需准备：标准筛一套，振筛机一台，托盘天平一架，搪瓷盘2个，烘
箱。
2．具体操作步骤
1）试样制备：用圆锥四分法缩分取样，准确称取100克。
2）套筛按孔径由大至小顺字叠好，并装上筛底，安装在振筛机上，将称好的试样倒入最上层筛子，加上筛盖。
3）开动振筛机，震动20分钟，然后依次将每层筛子取下，用手筛分，若l分钟所得筛下物料量小于筛上物料的1％，则认为已达筛分终点，否则要继续手筛至终点。
4）小心取出试样，分别称量各筛上和底盘中的试样质量，并记录于表中。 5）检查各层筛面质量总和与原试样质量之误差，误差不应超过2%，此时可把所损失的质量加在最细粒级中，若误差超过2%时实验重新进行。 （二）湿筛法
1．设备仪器准备
试验中需：选定200目数筛子，脸盆一只，烘箱。 2．具体操作步骤
l）试样制备：用圆锥四分法缩分取样，准确称取5克。
2）将试样放入烧杯中，加水搅拌成泥浆（如果难分散粉料，还需加入适量的分散剂）。
3）将上述泥浆倒入200目的筛上，然后在盛有清水的脸盆中淘洗或用水冲洗，直至水清为止，层筛上的残留物用洗瓶分别洗到玻璃皿中，放在烘箱内烘干至恒重，称量（准确至0.1克）测定筛余量。
3．数据记录
试样名称 试样质量 筛分时间
标准筛 筛 目 筛尺寸（mm） 质量 （g） 共 计 质量百分率（％） 筛上累积百分数（％） 筛下累积百分数（％）
四．测试结果处理
数据处理：
试样质量－筛析总质量实验误差＝?100％
试样质量根据实验结果记录，在坐标纸上绘制筛上累积分布曲线，筛下累积分布曲线R，频率分布曲线（粒度△d尽量减小，通常可取△d＝0. 5毫米）
实验二 激光粒度仪测定粉末粒度分布
一、实验目的
1．了解激光粒度分析仪测定粉末粒度的基本原理； 2．掌握粉末粒度分布的测量及分析方法。
二、实验原理
激光粒度仪由测量单元、样品池、计算机和打印机组成，如图1所示:
图1 LS900型激光粒度仪的结构示意图
从He-Ne激光器发出波长为0.6328μm的激光束，经扩束镜后会聚在针孔，针孔将滤掉所有的高阶散射光，只让空间低频的激光通过。然后激光束成为发散的光束。该光束遇到透镜后被聚焦。反射棱镜使光学系统的光轴转折90°，即，使之由水平传播变成垂直传播。当样品池内没有颗粒时，光束将被聚焦在环形光电探测器的中心，并穿过中心的小孔照到中心探测器上。当样品池内有颗粒样品时，会聚的光束将有一部分被颗粒散射到环形探测器的各探测单元以及大角探测器上。
设样品池内没有颗粒时，中心探测器接收到的光能为E0，其他各探测单元接收到的光能（由于象差和尘埃散射等）从里到外依次为B1，B2，?，Bn；样品内有待测颗粒时，变为E`0，S`1，S`2，?，S`n；则：
Blr?E0?E0`， E0称为遮光比。样品浓度越高，遮光比越大。
si?si?bi,
I=1,2,?,n；称为散射光能分布，它包含了待测颗粒的粒度分布信息。
光能信号通过光电探测器转换成了相应的电流信号，送给数据采集卡。该卡将电信号放大，再进行A/D转换后送入计算机。
根据光的散射理论和仪器的光学结构，计算机事先已计算出了仪器测量范围内各种直径粒子对应的散射光能分布，其集合组成了光能矩阵M，即：
?m11,m12,......,m1n??m,m,......,m?2n?M??2122
?..........?..........??m,m,......,mnn??n1n2矩阵中每一列代表一个粒径范围一个单位重量的颗粒产生的散射光能分
布。因此:
?s1??m11,m12,......,m1n??w1??s??m,m,......,m??w?2n??2??2???2122 ????????..................??????sm,m,......,mnn??wn??n??n1n2式中w1，w2，?，wn代表颗粒的重量分布。根据上式，只要已知散射光能分布
s1,s2,?,sn,通过适当的数值计算手段可以计算出与之相应的粒度分布。
三、测试准备
1、仪器及用品准备
(1) 仔细检查粒度仪、电脑、打印机等，看它们是否连接好，放置仪器的工作台是否牢固，并将仪器周围的杂物清理干净。
(2) 向超声波分散器分散池中加大约250ml的水。
(3) 准备好样品池，蒸馏水、取样勺、搅拌器、取样器等实验用品，装好打印纸。
2、取样与悬浮液的配置：
LS900型激光粒度仪是通过对少量样品进行粒度分布测定来表征大量粉体粒度分布的。因此要求所测的样品具有充分的代表性。取样一般分三个步骤：大量粉体（10n千克）→实验室样品（10n克）→测试样品（10n毫克）。
(1) 从大堆粉体中取实验室样品应遵循的原则：
尽量从粉体包装之前的料流中多点取样；在容器中取样，应使用取样器，选择多点并在每点的不同深度取样。
★ 注意：每次取完样后都应把取样器具清洗干净，禁止用不洁净的取样器具取样。
(2) 实验室样品的缩分
勺取法：用小勺多点（至少四点）取样。每次取样都应将进入小勺中的样品全部倒进烧杯或循环池中，不得抖出一部分，保留一部分。
圆锥四分法：将试样堆成圆锥体，用薄板沿轴线将其垂直切成相等的四份，将对角的两份混合再堆成圆锥体，再用薄板沿轴线将其垂直切成相等的四份，如此循环，直到其中一份的量符合需要（一般在1 克左右）为止。
分样器法：将实验室样全部倒入分样器中，经过分样器均分后取出其中一份，如这一份的量还多，应再倒入分样器中进行缩分，直到其中一份（或几份）的量满足要求为止。
(3) 配制悬浮液
介质：用LS900型激光粒度仪进行粒度测试前要先将样品与某液体混合配制成悬浮液，用于配制悬浮液的液体叫做介质。介质的作用是使样品呈均匀的、分散的、易于输送的状态。对介质的一般要求是：（a）不使样品发生溶解、膨胀、絮凝、团聚等物理变化；（b）不与样品发生化学反应；（c）对样品的表面应具有良好的润湿作用；（d）透明纯净无杂质。可选作介质的液体很多，最常用的有蒸馏水和乙醇。特殊样品可以选用其它有机溶剂做介质。
分散剂：分散剂是指加入到介质中的少量的、能使介质表面张力显著降低，从而使颗粒表面得到良好润湿作用的物质。不同的样品需要用不同的分散剂。常用的分散剂有焦磷酸钠、六偏磷酸钠等。分散剂的作用有两个方面，其一加快“团粒”分解为单体颗粒的速度；其二延缓和阻止单个颗粒重新团聚成“团粒”。分散剂的用量为沉降介质重量的千分之二至千分之五。使用时可将分散剂按上述比例先加到介质中，待充分溶解后即可使用。
★ 说明：用有机系列介质（如乙醇）时，一般不用加分散剂。因为多数有机溶剂本身具有分散剂作用。此外还因为一些有机溶剂不能使分散剂溶解。
(4)软件介绍
曲线1：微分分布曲线 曲线2：积分分布曲线