D50:表示粒径分布中占50%所对应的粒径,又称中位径 D10:表示粒径分布中占10%所对应的粒径 D90:表示粒径分布中占90%所对应的粒径 Dav:表示粒径分布的平均粒径
S/V:比表面积,系统可以选择体积比表面或重量比表面 标称值:每种标准样都有一个标准的经过认可的粒径 平均值:多次测量结果求平均后的结果标准偏差
四、实验步骤
1、测量单元预热:打开激光粒度分析仪电源,预热半小时;
2、系统对中:打开计算机,在WINDOWS操作系统桌面上,双击“OMEC激光粒度仪”图标,进入仪器配套软件介面;旋转上下两个对中旋钮,使“背景光能分布”中“零”环最高,而其它环相对低;
3、系统参数设置: 在主菜单下,用鼠标左键单击“文件”,屏幕上即弹出“文件”子菜单。在用鼠标左键单击“重新开始”,屏幕继续弹出“系统参数设置”栏。在该栏上按提示输入测试内容;
4、样品准备
在50ml量杯内盛大约25ml的悬浮液(以循环进样器为例); 用取样勺有代表性地取适量的待测样品,投入量杯中;在量杯内滴入适量的分散剂,用玻璃棒搅拌悬浮液;样品与液体应混合良好,否则要更换悬浮液或分散剂;将量杯放入超声波清洗机中,让清洗槽内的液面到达量杯总高度的1/2左右,打开电源,让其振动2分钟左右(振动时间可长可短,视具体样品而定;对容易下沉的样品,应一边振动,一边用玻璃棒搅拌杯内液体);关掉电源,取出量杯。
5、背景测量:用鼠标左键单击屏幕上的“背景测量”按钮;待该按钮上的“背景测量”文字变成“样品分析”,背景测量即告完成;
6、样品测量:背景测量完成后,将准备好的样品倒入加样槽,用鼠标左键单击屏幕上的“样品分析”按钮,样品分析即自动进行;
7、测试报告的打印或存盘; 8、清洗循环进样器; 9、按步骤关闭计算机。
五、实验内容
1.测量待测粉末样品的粒度大小;
2.记录粉末粒度的详细分布(包括D50、D10 、D90、Dav、 S/V:比表面积); 3.分析超声处理对测量结果的影响;
4.假定待测微粒为球体颗粒,由粒度值计算其比表面积。
六、注意事项
1、仪器的全套设备不论是否处于工作状态,都应放置在清洁干燥的环境
中。
2、粒度仪的全套设备不用时应盖上致密的防尘布。
3、每测完一个样品,样品池(静态样品池或循环进样器)都必须立即清洗干净。
4、粒度仪测量单元连续开机时间不宜超过5小时,超声波清洗机更不宜长时间连续开机,请注意阅读说明书。
5、静态样品池不用时,请用脱脂棉和镜头纸擦干其内外,套上密封胶袋,放入专用工具箱中。
6、循环进样器不用时,其测量窗口也要同静态样品池一样处理。控制箱要排干里面的水,将进样杯的盖盖好,罩上防尘罩。
7、 计算机关机必须按规定的步骤进行,切不可贸然关断电源,否则可能照成难以弥补的损失。 8、运行维护
(1)整个系统的保养与维护
? 开机顺序:(交流稳压电源)→粒度仪→打印机→显示器→电脑。 ? 关机顺序:显示器→电脑→打印机→粒度仪→(交流稳压电源)。 ? 搬运或移动前,应标记清楚每条信号线的接插位置,以便正确恢复
连接。
? 插拔电缆信号线时,一定要先关闭电源开关,再进行操作。 ? 系统各部分电源不要瞬间开启或关闭。每次开、关时间间隔应大于
10秒。
? 要经常检查保护地线、确保系统的各个部分都处于良好的接地状
态。
(2)采用超声波分散器对中样品进行分散处理时,控制分散时间,尽量分散彻底。
(3)分散剂用量不宜过多,以免影响试验结果。
实验三 粉体颗粒比表面积的测量
一、实验目的
① 了解吸附理论;
② 掌握比表面积测定仪工作原理及测定方法。
二、实验器材
① 比表面积测定仪; ② 氦氮气瓶及液氮杯; ③ 标准样;
④ 万分之一天平; ⑤ 烘箱;
⑥ 相关玻璃器皿;
三、实验原理
本试验是以吸附理论为依据的。吸附是指在固-气相、固-液相、固-固相、液-气相、液-液相等体系中,某个相的物质密度或溶于该相中的溶质浓度在界面上发生改变(于本体相不同)的现象。几乎所有的吸附现象都是界面浓度高于本体相(正吸附),被吸附的物质称为吸附质,具有吸附作用的物质称为吸附剂,吸附质一般是比吸附剂小的多的粒子。吸附质离开界面引起吸附量减少的的现象称为脱附。当吸附量不发生变化时称为吸附平衡,让被吸附的物质发生脱附,托附量与吸附量相等时就是可逆吸附。吸附过程按作用力的性质可分为物理吸附和化学吸附,化学吸附时吸附体(固体)与吸附质(气体)之间发生电子转移,而物理吸附时不发生这种电子转移。
BET吸附理论基础是多分子层的吸附理论。其基本假设是:在物理吸附中,吸附体与吸附质之间的作用力是范德华力,而吸附质分子之间的作用力也是范德华力。所以,当气相中的吸附质分子被吸附在多孔固体表面之后,它们还可能从气相中吸附其他同类分子,所以吸附是多层的;吸附平衡是动平衡。在物理吸附中,吸附质几乎完全覆盖固体表面,根据单分子层吸附量和一个吸附分子的占有面积能够求得固体比表面积。
以BET等温吸附理论为基础来测定比表面积的方法有两种,一种是静态吸附法,一种是动态吸附法。本试验是采用是静态吸附法,静态吸附法是将吸附质与吸附剂放在一起达到平衡后测定吸附量。根据吸附量测定方法的不同,又可分为容量法与质量法。目前,国际、国内测量粉体比表面积常用的方法是容量法。在容量法测定仪中,传统的装置是Emmett表面积测定仪。该仪器以氮气作为吸附质,在液态氮(-196℃)的条件下进行吸附。本实验的测试仪器是JW—004型氮吸附比表面积测试仪。
四、仪器工作原理
该仪器是根据BET理论及F-MNELSON气相色谱原理采用对比法研制而成的。仪器用氮气作吸附气;氦气作载气, He气N2气分装在高压气瓶内。按使用测试说明比例混合,当混合气通过样品管,装有样品的样品管浸入液氮中时,混合气中的氮气被样品表面吸附,当样品表面吸附氮气达到饱和时,撤去液氮,样品管由低温升至室温,样品吸附的氮气受热脱附(解吸),随着载气流经热导检测器的测量室,电桥产生不平衡信号,利用热导池参比臂与测量臂电位差,在计算机屏幕上可产生一脱附峰,经计算机算出脱附峰的面积,就可算出被测样品的表面积值。
比表面积计算公式
比表面积
单位吸附质量上的单分子层吸附质质量
一个氮分子的面积0.162nm2
阿伏加德罗常数6.022×1023
本仪器的测量精度≤±2% ;测定范围0.1-3500m2/g ;测定时间30分钟。
五、实验步骤
1、将准备好的被测样品装入样品管时,样品量不能超过样品管底部的2/3(管壁不得粘附样品)。 2、样品管装入主机时的铜接头一定要拧紧,如主机的两个流量计差别超过10ml/min时,表示漏气,必须重新装。
3、开启各气瓶总阀,然后缓慢开启分压阀,当分压阀的表头到0.25-0.30Mpa时, 5分钟后接通电源(不接通气时,严禁接通电源)。
4、接通电源后将电压调整到12-14V,一定要保证电流表指示在100mA。 5、打开计算机调整到试样设置标签,依次输入已经称量的样品质量(最多可同时测量三个样品)。
6、将液氮到入保温杯,放到主机的升降托盘上,将升降开关扳到右位,保温杯依次上升,待保温杯全部停稳后即可开始吸附工作。
7、点击计算机工具栏的吸附,计算机显示屏就会显示出一个吸附的波峰,当数显为0时或长时间停止在一个接近于0的小数值时均认定为吸附完成。此时点击吸附完成。
8、升温解吸,必须从第一位置(标样样品)依次开始,顺序不能颠倒。先将标样样品的液氮保温杯降到底,停稳后2秒钟点击脱附开始主机进入解吸阶段,计算机显示屏就会显示出一个脱附的波峰,当数显为0时,表示标样样品解吸完成,同样操作步骤依次处理后面三个待测样品,计算机显示出每一样品的比表面积。
9、样品测试完毕的关机顺序必须是先断开电源,再关闭分压阀,然后才可
以关闭总阀门。
注:标样样品必须装在左或右侧的第一个位置,主机上必须安装四个样品管,不然仪器不能工作。
六、注意事项:
1、称量样品时要用万分之一天平,先称样品管质量,再装适量的干燥样品于样品管中,再称总质量,用减差法求出样品量(每称一次样品管外壁必须擦干净)。表面积小的样品多装一些,表面积大的样品少装一些,不能超过样品管底管的三分之二。(对于10-100 m2的测样一般质量为0.4-0.8 g)。
2、液氮温度非常低,倒液氮时一定要非常小心,必须一人操作。
3、吸附开始与脱附结束间不能随意停止或做与测试无关的事。