实验四 显微镜法测粉末粒度
一、实验目的
1．了解普通光学显微镜的使用方法和原理。
2. 学习用测微尺的方法测量粉体颗粒大小和形状。
二、 实验器材
MIT—500型光学显微镜, 预先准备好的样品。
三．金相显微镜的构造和使用
3.1 金相显微镜的构造
3.1.1 光学系统
物镜和目镜是光学系统中最重要的光学器件，在前述内容中已专门进行了介绍。以下结合整体构造和本实验进行的需要，将教学实验中用MIT—500型的光学系统作简要介绍。 3.1.2 仪器的机械结构
本显微镜的机械结构紧凑，精度较高。粗、微调机构集中在仪器的下方，重心较低，安放稳定。载物台位于弧形镜臂上面，试样为复置安放，能胜任体积宽广的被观察物体。目镜管呈45°倾斜，工作者观察舒适。照明附设在圆形底盘内，便于移放。各部分构造分述如下，见图1—1。
（1）底座 起支撑整个镜体的作用。为了防止震动，有的在底座上装有四只防震橡皮脚。 （2） 电源开关 打开接通电源 （3）指示灯 电源接通后指示灯亮 （4）场光圈 置于载物台上露出试样部分 （5）物镜
物镜和目镜配合倍率表
总放大倍数 物镜 10× 目镜 5× 10× 12.5×
50× 100× 125×
200× 400× 500×
500× 1000× 1250×
PC40× 100×
图1—1
（6）镜身
（7）转换器这是快速更换物镜的装置。转换器呈球面形，上有三个螺孔符合互换性，可安装不同放大倍数的物镜，旋动转换器可使各物镜镜头进入光路，与不同的目镜搭配使用，可获得各种放大倍数。当转换各物镜到光轴上时，有显著感觉的定位器定位。 （8）支架
（9）紧圈 固定粗调手轮作用
（10）粗动手轮 粗动手轮安装在镜体齿轮箱的两侧，位置适合观察者手臂支撑于工作桌上操作。手轮传动内部的齿轮，使支承载物台的弯臂作上下升降。
（11）微动手轮 微动手轮与粗动手轮同轴，用于使显微镜本体沿着滑轨缓慢移动。 （12）光亮度调节圈 用于调节光的强弱
（13）载物台1 放置试样用的机械载物台是显微镜的重要部件。位于镜架上方，利于放置各种几何形状试样进行观察，可以直接用手左右、上下推动载物台，改变要观察的视场。 （14）目镜 上面标有放大倍数 （15）观察镜筒
（16）摄影接口 将所观察到的视场传递到电脑上
（17）止紧螺钉和调节螺钉 调节视场在目镜中的位置，调好后不要动
（18）视场光栏 视场光栏装在物镜支架下面，其作用是控制视场范围，使目镜中视场明亮而无阴影。可以旋转滚花套圈来调节视场大小
（19）孔径光栏 孔径光栏装在照明反光镜座上面，刻有0~5分划线，它为孔径大小之毫米值。调整孔径光栏能够控制入射光束的粗细，以保证物像达到清晰的程度。
3.2 金相显微镜的使用方法、注意事项 3.2.1 操作使用说明
（1）光亮度调节钮的操作;在开启电源之前，应把光亮度调节钮置于最低位置，以避免大电流冲击照明灯泡，在开启电源后，再慢慢推进光亮度调节钮，直到所需亮度为止。关机也应将光亮度调节钮退至最低位。
（2）孔径光栏不是用于调节视场亮度，其大小直接影响物镜的像质，所以请根据物镜不同倍率，调节光栏孔径大小以得到最佳像质为止。
（3）在调节过程中，若发现支架自动下滑，可将右手轮内侧滚花紧圈，顺时针方向旋转（可略加力）直到上述现象消失。
（4）调焦：顺时针方向（右手）旋转粗调手轮，使支架上升，将试样置于 载物台中间，先用10倍物镜观察，用粗动手轮大致调出成像后，在用未动手轮来调焦，依次转换至其它高倍物镜时，只需使用微动手轮来调焦。调换倍率时，转换器上的滚花齿轮式操作者手接触的位置。
（5）双目观察时，应调节好双目观察筒的瞳距，用两只手抓住观察镜筒面板调节目镜筒间距，直到通过两目镜同时看到完整的市场。瞳距不对易使操作者感到疲劳，并影响物镜齐焦。用左眼观察，调节粗动手轮，微动手轮，对标本准确调焦，直至图像清晰。用右眼观察，不须调焦，调节刻度圈使图像清晰。如果目镜瞳距和刻度圈已调节合适，将得到如下效果;(1)无论看到任何试样，用粗、微动手轮调焦，左右眼都能同样看到清晰的图像。（2）观察着头部在确定位置通过两目镜可舒适地看到整个视场。（3）将转换器上的物镜换到另一个物镜时，仅需要稍微转动微动手轮，便可以获得清晰图像。如果未得到上述结果，则需要重新调节，也可以左眼为基准按上述方法调整。为了避免每次使用显微镜都要重复这样调节，应记住各刻度值。
（6）观察结束后应及时关闭电源。套好显微镜防护罩。
3.2.2 使用注意事项
（1）操作时必须特别谨慎，不能有任何剧烈的动作。不允许自行拆卸光学系统。 （2）严禁用手指直接接触显微镜镜头的玻璃部分和试样磨面。若镜头上落有灰尘，会影响显微镜的清晰度与分辨率。此时，应先用洗耳球吹去灰尘和砂粒，再用镜头纸或毛刷轻轻擦拭，以免直接擦试时划花镜头玻璃，影响使用效果。
（3）在旋转粗调（或微调）手轮时动作要慢，碰到某种阻碍时应立即停止操作，报告指导教师查找原因，不得用力强行转动，否则会损坏机件。 （4）观察结束后应及时关闭电源。
四．实验内容与步骤 4.1 实验内容
1． 结合显微镜实体，仔细了解显微镜的结构及各组件如光源、光栏、垂直照明器、目镜和
物镜等的作用，熟悉物镜和目镜的标记。
2．通过整个观察金相样品的实际操作过程，学会正确的操作方法，包括物镜和目镜的选择
与匹配、调焦、孔径光阑和视场光阑的调节、放大倍数的计算。 3．了解金相显微镜的各参数意义。
4. 学会使用显微镜观察粉体材料的颗粒度及描述形状特征。
4.2 实验步骤 1. 样品制备:
(1) 用显微镜法测量样品时样品需求量极少，因此，取样和制样时为保证测试样品有充分的代表性和良好的分散性，本研究用精确度为0.001g的电子天平称准确称取样品质量。
(2) 将已称重的试样倒入装有已知体积的分散液中，用滴管吸取已充分分散的试样，并滴加2~3滴至经1%~2%盐酸溶液浸泡、蒸馏水洗净、干燥的玻璃载片(约75mm×25mm)上，盖上盖玻片后备用。 2. 认真听老师讲解金相显微镜的原理、构造及注意事项；了解各组件的位置、作用。 3. 熟悉显微镜的操作规程；正确选用物镜和目镜；学会调节光栏和焦距等。 4. 并认真体会整个操作过程，初步领会调焦的技巧。
五．实验报告内容
1．简述实验目的
2. 简述物镜标记的含义。
3. 简要说明金相显微镜的操作要点及必须注意的事项。 4. 写出观察粉体的颗粒度及描绘粉体的形貌特征。
实验五 粉体综合特性测试
一、实验目的
1、了解粉体基本特性。
2、掌握BT－1000粉体综合特性测试仪的使用方法。 二、实验仪器设备
BT-1000型离心沉降式粒度分布仪、粉体综合性能测试仪 三、实验原理
1)振实密度：
振实密度是指粉体装填在特定容器后，对容器进行振动，从而破坏粉体中的空隙，使粉体处于紧密填充状态后的密度。通过测量振实密度可以知道粉体的流动性和空隙率等数据。(注：金属粉等特殊粉体的振实密度按相应的标准执行)。 2)松装密度：
松装密度是指粉体在特定容器中处于自然充满状态后的密度。该指标对存储容器和包装袋的设计很重要。(注：金属粉等特殊粉体的松装密度按相应的标准执行)。
3)休止角：
粉体堆积层的自由表面在静平衡状态下，与水平面形成的最大角度叫做休止角。它是通过特定方式使粉体自然下落到特定平台上形成的。休止角对分体的流动性影响最大，休止角越小，粉体的流动性越好。休止角也称安息角、自然坡度角等。
4)崩溃角：
给测量休止角的堆积粉体以一定的冲击，使其表面崩溃后圆锥体的底角称为崩溃角。
5)平板角：
将埋在粉体中的平板向上垂直提起，粉体在平板上的自由表面（斜面）和平板之间的夹角与受到震动后的夹角的平均值称为平板角。在实际测量过程中，平板角是以平板提起后的角度和平板受到冲击后除掉不稳定粉体的角度的平均值来表示的。平板角越小，粉体的流动性越强。一般地，平板角大于休止角。 6)分散度：
粉体在空气中分散的难易程度称为分散度。测量方法是将10克试样从一定高度落下后，测量接料盘外试样占试样总量的百分数。分散度与试样的分散性、漂浮性和飞溅性有关。如果分散度超过50%，说明该样品具有很强的飞溅倾向。 BT－1000型粉体特性测试仪测试项目包括粉体的振实密度、松装密度、安息角、抹刀角、崩溃角、差角、分散度、凝集度、流动度等项目。它的特点是一机多用、操作简便、重复性好、测定条件容易改变、配套完整等。