阿司匹林的合成与制备毕业论文(2)

2019-04-16 17:18

3、关节炎

除风湿性关节炎外, 该品也用于治疗类风湿性关节炎,可改善症状,为进一步治疗创造条件。此外,该品用于骨关节炎、强直性脊椎炎、幼年型关节炎以及其他非风湿性炎症的骨骼肌肉疼痛,也能缓解症状。 4、抗血栓

该品对血小板聚集有抑制作用,阻止血栓形成, 临床可用于预防暂时性脑缺血发作(TIA)、心肌梗塞、心房颤动、人工心脏瓣膜、动静脉瘘或其他手术后的血栓形成。也可用于治疗不稳定型心绞痛。

5、皮肤粘膜淋巴结综合症(川崎病)

患川崎病的患儿应用阿斯匹林,目的是减少炎症反应和预防血管内血栓的形成。 6、预防消化道肿瘤

长期规律的使用阿司匹林可以大大降低胃肠道肿瘤的发生率。

阿司匹林具有解热镇痛,抗炎,抗血栓形成这些主要功效。所以它适合用于疼痛,而伴有炎症的疼痛效果又会更好,例如头痛和短暂的骨骼肌肉疼痛或者是牙关节疼痛之类的。还有就是对体温过高或者持续性发热有减低体温的作用。同事它还可以使急性风湿热患者短时间内退热,关节疼痛缓解。还可以用于预防血栓的形成。

第二章 实验部分

2.1 试剂

名称 规格 用量 水杨酸 分析纯 10g

无水醋酸酐 分析纯AR 25ml

碳酸氢钠 分析纯AR 10g 无水乙醇 分析纯 适量 浓硫酸 分析纯AR 1.5ml 浓盐酸 分析纯 15ml 玻璃仪器

名称 规格 磨口锥形瓶 125ml

锥形瓶 250ml 布氏漏斗 ---- 玻璃漏斗 ---- 吸滤瓶 ---- 移液管 2ml 5ml 量筒 100ml 烧杯 250ml 20ml 碱式滴定管 50ml 移液管 25ml

仪器设备

名称 型号 生产公司 循环水真空泵 SHZ-DIII 巩义市予华仪器有限公司 谱析 TU-1800 北京谱析通用仪器有限责任公司 压片机 YP-2 上海山岳科学仪器有限公司 熔点仪 RY-1 天津市天分分析仪器厂 红外烘箱 HW-3 天津市光学仪器厂 电子分析天平 MC 梅特勒-托利多(上海)有限公司 恒温水浴锅 HH-6 金坛市富华仪器有限公司 2.2 实验步骤

2.2.1 浓硫酸催化法合成阿司匹林

1.在100ml锥形瓶中放置干燥的水杨酸6.0g及乙酸酐10ml,充分摇动后,滴加10滴浓硫酸。

2.水浴加热,水杨酸立即溶解。如不全溶解,则需补加浓硫酸和乙酰酐。保持锥形瓶温度在70℃左右。维持反应20分钟。稍微冷却后,在不断搅拌下将其倒入100ml冷水中。冷却析出结晶,抽滤产品,

每次用10ml水洗涤两次,其作用是洗去反应生成的乙酸及反应中的硫酸。

3.粗产品重结晶纯化,用95%乙醇和水1:1的混合液约25ml左右,加冷凝管加热回流,以免乙醇挥发和着火,固体溶解即可。

4.趁热过滤,冷却,抽滤,干燥,称重。

2.2.2 阿司匹林含量测定

1. 酸碱返滴定法:取产物0.2g,精密称定,研细,置锥形瓶中;加中性乙醇20ml,振摇使阿司匹林完全溶解后,加酚酞指示液3滴,滴加氢氧化钠滴定液(0.1ml/mol)滴定至溶液显粉红色,记录下所用氢氧化钠的体积V1.

2.再加氢氧化钠滴定液40ml,置于电炉上加热15分钟并时时迅速放冷至室温,用HCl溶液滴定,记录消耗的盐酸的体积V2.

3.用空白样,采用同样的操作步骤,记录下空白样品对的体积V1'和V2'. 说明: A、重结晶

将产品转至圆底烧瓶中,装好回流装置,向烧瓶内加入计算量的乙酸乙酯和2粒沸石,加热回流,进行热溶解。趁热过滤,冷却至室温,抽滤,用少许乙酸乙酯洗涤,干燥,得无色结晶状乙酰水杨酸,称重,计算产率。

B、检验

取少量样品于10滴95%的乙醇中,加入1%的三氯化铁溶液1-2滴,观察颜色变化,如果溶液呈紫色说明样品不纯,若无颜色说明样品纯度很高。

第三章、阿司匹林的制备与鉴定 3.1、阿司匹林的制备反应 主反应:

试验中取用水杨酸质量:4g,水杨酸的摩尔质量:138.1g/mol,乙酰水杨酸的相对分子质量;180.2,则阿司匹林理论产量:m=180.2×4/138.1=5.219g 3.2、阿司匹林的鉴定 1 熔点法鉴定阿司匹林 (1)熔点管的制备

取一支毛细管,内径约为1mm,长约60~70mm,将一端在酒精灯上熔融封闭,作为熔点管。

(2)样品的填装

取0.1至0.2g已经烘干的样品,放在干净的表面皿或玻璃上,用玻璃棒研磨成粉末,并集成一堆,将熔点管的开口插入样品堆中,然后把开口一段朝上,通过直立于表面皿上的玻璃管或冷凝管自由落下,重复几次,使样品紧密集结在熔点管底部,填充高度约为3mm左右,操作要迅速,避免样品吸潮。装入的样品也要结实,如果有空隙,受热时传导不均匀,影响测定结果。


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