反应温度不宜过高，否则将增加副产物（如水杨酰水杨酸酯、乙酰水杨酰水杨酸酯）的生成。 3、怎样洗涤产品？
答：洗涤时，应先拨开吸滤瓶上的橡皮管，加少量溶剂在滤饼上，溶剂用量以使 晶体刚好湿润为宜，再接上橡皮管将溶剂抽干。
4、乙酰水杨酸还可以使用哪些溶剂进行重结晶？重结晶时需要注意什么？
答：还可以用乙醇、水、乙酸、苯、石油醚（ 30-60℃）等溶剂进行重结晶。重结晶时，溶液不能加热过久，以免乙酰水杨酸分解。当用有机溶剂重结晶时，不能用烧杯等敞口容器进行，而应用回流装置，以免溶剂的蒸气散发或火灾事故的发生。热过滤时，应避免明火，以防着火。 5、熔点测定时需要注意什么问题？
答：产品乙酰水杨酸易受热分解，因此熔点不明显，他的分解温度为128-135℃.因此重结晶时不宜长时间加热，控制水温，产品采取自然晾干。用毛细管测熔点时
6、若在硫酸的存在下，水杨酸与乙醇作用将得到什么产物？ 答：将得到水杨酸乙酯，反应式如下：宜先将溶液加热至120℃左右，再放入样品管测定。 7、本实验中可产生什么副产物？
答：本实验的副产物包括水杨酰水杨酸酯、乙酰水杨酰水杨酸酯和聚合物。
8、通过什么样的简便方法可以鉴定出阿斯匹林是否变质？ 答：为了检验产品中是否还有水杨酸，利用水杨酸属酚类物质可与三氯化铁发生颜色反应的特点，用几粒结晶加入盛有3mL水的试管中，加入1～2滴1% FeCl3溶液，观察有无颜色反应（紫色）。 9、为什么检验时样品溶液显浅橘黄色？
答：因为检验溶液的试剂三氯化铁溶液本身为橘黄色，因样品溶液为纯溶液， 为无色，所以样品溶液为浅橘黄色。 10、本实验是否可以使用乙酸代替乙酸酐？
答：不可以。由于酚存在共轭体系，氧原子上的电子云向苯环移动，使羟基氧上 的电子云密度降低，导致酚羟基亲核能力较弱，进攻乙酸羰基碳的能力较弱，所以反应很难发生。 11、混合溶剂重结晶的方法是什么？
答：当一种物质在一些溶剂中的溶解度太大，而在另一些溶剂中的溶解度又太小，不能选择到一种合适的溶剂时，常可使用混合溶剂而得到满意的结果。所谓混合溶剂，就是把对此物质溶解度很大的和溶解度很小的而又能互溶的两种溶剂（例如水和乙醇）混合起来，这样可以获得新的良好的溶解性能。用混合溶剂重结晶8 时，可以先将待纯化的物质在接近良溶剂的沸点时溶于良溶剂中（在此溶剂中极易
溶解）。若有不溶物，趁热滤去；若有色，则用适量（如1-2%）活性炭煮沸脱色后趁热过滤。于此热溶液中小心地加入热的不良溶剂（物质在此溶剂中溶解度很小），直至所出现的浑浊不再消失为止，再加入少量溶剂或稍热使恰好透明。然后将混合液冷却至室温，使结晶从溶液中析出。有时也可以将两种溶剂先进行混合，如1：1（体积比）的乙醇和水，则其操作和使用单一溶剂时相同。 第五章 讨论心得
本次实验让我们了解了羧酸酯制备的原理和方法，初步学会了用酸作催化剂来合成阿司匹林的方法，以及用3价铁离子检验阿司匹林的方法，同时熟悉和巩固了回流装置的安装和使用的方法，以及重结晶的操作，并且还学习和掌握了用酸碱反滴定的方法测定阿司匹林的纯度。当然，通过对本此实验的学习和理解，我们也了解到用浓硫酸催化合成阿司匹林的方法有许多不足之处，其中步骤较多，中间会造成产品流失，降低产率，而且本实验耗时长，比较繁琐。为此我们通过查阅还了解了其他的一些方法，比如微波辐射合成阿司匹林的方法就可避免本次试验的很多误差。最后，对本次实验的经历，我们了解到化学的重要性以及可发挥性，在本次实验中，我们学会了团结、耐心、细心，最重要的是加深了我们对化学实验的热爱，总之这次实验我们获益匪浅！
参考文献
【1】谢永富. 郝国栋．阿司匹林的合成[J]．化学工程师．2002。(4)：61—62．
【2】任春晖，高文革．阿司匹林的用途及进展[J]．中华临床内科杂志，2004，l2(6)：1045—1046．
【3】翁文，林德娟，尤秀丽，等．硫酸氢钠催化合成阿司匹林[J]．应用化工，2003，32(2)：15—16．
【4】王继韶，李颖．常用实验设计与优化方法及其在发酵实验中的应用
[J]．实验室科学，2007，10(1)：60·62．
【5】张国升，等．以固体氢氧化钾为催化剂制备乙酰水杨酸[J]．化学试剂，1986，8(4)：245—246．
【6】宋小平，等．固体碳酸钠催化合成阿司匹林[J]．精细石油化工，1992(3)：46—48．
【7】聂鑫;翁铭图;崔剑清;徐振群;侯伟乐;;维生素C催化合成阿司匹林的条件研究[J];中国医药导报;2009年21期 【8】侯志芬;阿斯匹林经皮给药制剂的研究[D];北京化工大学;2005年
【9】宋雯;阿司匹林是功能最多的药物[N];卫生与生活报;2007年
【10】[美]福尔哈特（Vollhardt，K．P．），[美]肖尔（Schore，N．E．）著；戴立信，席振峰，王梅祥等译．—北京。有机化学：结构与功能（原著第四版）：化学工业出版社，2006．5：831-832
[11]Altan.R，ScazziotaA，FanesJC. Why single daily does of aspririnamy not prevent platelet aggregation [J].Thromb.Res，1988，（51）：259..
[12]Onuoha AC Zu X，Rushing JF. Electrochemical generation and reactions of ferry lmyoglobin in water and
microemulsion.[J].H Am Chem Soc 1997,119:3979-3986. [13]Fan C, Chen X, Li G, et al. Direct electrochemical characterization of the interaction between haemoglobin and nitric oxide [J]. Phys chem , 2000，2:4409-4413. [14]Shane NA ,Ronth JI . Anal chem,1967,39,414.
[15]Wang zhaoxia，Yang jing，Tang yuanhui.Chinese J Appl chem 2007.24(7):74