《传质与分离工程》 实 验 教 学 指 导 书课程编号：1038021018
撰写人：刘平乐 艾秋红 审核人：谢放华
湘 潭 大 学 化工学院
二○○七年十二月十八日
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前 言
一、实验总体目标
传质与分离工程实验是培养学生动手能力的基本环节，本课程的总体目标是：
1. 培养学生初步具备进行分离工艺实验研究及分离过程实验开发的能力，包括实验方案的制定以及实验设计(包括流程、设备、实验方法及数据采集等)；
2. 使学生了解化工分离过程实验的基本特点，要求学生能初步运用各种实验研究的手段和方法，如采用模型模拟实验等方法进行创造性的实验研究；
3. 掌握分离过程实验中常用仪器、设备、测试技术及基本的实验研究技巧； 4. 加强计算机的应用以及数据处理、文字叙述、口头表达等能力的训练； 5. 培养学生严谨求实的科学态度。
二、适用专业年级
适用于化学工程与工艺专业三年级学生 三、先修课程
高等数学，化工原理，化工热力学
四、实验项目及课时分配
实验项目 实验一 实验二 实验三 实验四 实验五 筛板精馏塔全塔效率的测定 精密填料精馏塔等板高度的测定 共沸精馏制备无水乙醇 萃取精馏实验 连续酯化反应精馏 实验要求 必修 必修 必修 选修 选修 实验类型 综合性 综合性 综合性 综合性 综合性 每组人数 实验学时 2～4 2～4 2～4 2～4 3～4 4 4 4 4 4
五、实验环境
要求配备两间实验用房，各类型实验装置2套。
六、实验总体要求
1．实验前要求学生做好预习，必须对本次实验课的目的、装置流程、实验中要测取哪些数据、为什
么要测取这些数据、实验中要用到那些仪器设备、这些仪器设备的原理如何等有清楚的了解方可进行实验；
2．每个学生必须亲自动手独立完成实验，实验过程中正确操作、准确读取数据，并要具备处理实验
过程中出现的简单问题的能力，对实验过程中出现的一些现象能够给予解释；
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3．学生应具备对实验数据分析和处理的能力，按要求独立完成实验报告； 4．对本次实验进行评价，提出自己的见解。
七、本课程的教学方法建议
传质与分离工程实验面向学生采用全开放形式。针对学生的能力不同，以学生独立实验为主，教师现场指导及时发现存在的问题并在现场进行示范纠正。要求学生认真观察并记录实验现象、解释实验过程的现象，最后按要求写出实验报告。
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实验一 筛板精馏塔全塔效率的测定
一、实验目的与要求
1、 观察板式塔（热模）气、液流动状态。
2、 测定筛板塔总板效率与空塔气速（或压力、回流液量）的关系。 3、 了解精馏流程安装及操作。 二、实验原理
板式塔是使用量大、运用范围广的重要气（汽）液传质设备，评价塔板好坏一般根据处理量、板效率、阻力降、弹性和结构等因素。目前出现的多种塔板中鼓泡式塔板（以筛板塔、浮阀塔为代表）和喷射式塔板（以舌形、斜孔、网孔为代表）在工业上使用较多，板式塔作为气、液传质设备，既可用于吸收，也可用于精镏，用得最多的是精镏。在精镏装置中，塔板是汽、液两相接触的场所。气相从塔底进入，回流从塔顶进入，气液两相逆流接触在塔板上进行相际传质。精馏塔所以能使液体混合物得到较完全的分离，关键在于回流的运用。全回流是一种极限情况，它不加料也不出产品。塔顶冷凝量全部从塔顶回到塔内，这在生产上没有意义。但是这种操作容易达到稳定，故在装置开工和科学研究中常常采用。全回流时由于回流比为无穷大，当分离要求相同时比其它回流比所需理论板要少，故称全回流时所需理论板为最少理论板数。通常计算最少理论板用芬斯克方程。
板效率是反映塔板及操作好坏的重要指标。影响板效率的因素很多，当板型、体系决定以后，塔板上的气、液量是板效率的主要影响因素，当塔的上升蒸汽量不够，塔板上建立不了液层；若上升气速太大，又会产生严重夹带甚至于液泛，这时塔的分离效果大大下降。表示全塔效率的方法有总板效率η：
η=N理N实
5全塔效率的数值在设计中应用得广泛，它常由实验测定。 三、实验装置流程与试剂
1、实验装置
筛板精馏塔一套，塔内径30mm，板间距4mm，筛孔1mm； 阿贝折光仪一台； 恒温水浴一台；
N实为10块。 2、试剂
苯（化学纯），四氯化碳（化学纯） 其物性数据参见实验。 四、实验方法与步骤
1、检查设备是否完好，各处磨口是否灵活好用，电器部分是否正常，并向釜内加入苯-四氯化碳二元混合溶液，加入量约为釜体积的1/2，并加入几粒沸石以防爆沸。
2、先向冷凝器内通入少量冷却水，打开电源，启动加热系统，缓慢加热（切不可加热太快），控制加热电压约在100～200V之间。
3、调节加热系统，仔细观察塔板上气液接触情况，寻找适宜的操作范围，记下其上下限压降。
2431图1 筛板精馏塔
1.电热套1000W 2.精馏烧瓶 3.塔节（20块板） 4.受液管 5.冷凝器
4、在上下限压降范围内，选取不同压降点操作，待操作稳定后，同时取塔底液体样品作折光率分析，并按要求作好记录。每改变一次条件，须稳定后，才取样分析（取三至五组数据）。
5、数据取完后，停止精馏，首先切断电源，待塔顶冷至40℃以下，关掉冷却水。打扫室内卫生。
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五、实验数据处理
1、数据计算整理可参考下表。 回流量 蒸汽空塔速度 序号 L m/h
2、按下表作好实验记录 实验序号
3、作出L～η、P～η、u0～η曲线，并讨论之。（根据实验结果分析回流量对精馏操作的影响） 六、思考题
1、在精馏塔正常操作时，如果回流装置出现毛病，中断了回流，此时操作情况会发生什么变化？ 2、在同一操作条件下，全回流与部分回流的板效率会如何变化？同是全回流为什么在不同的回流液量下板效率不同？
3、如何判断精馏操作是否稳定？它受哪些因素影响？ 4、编一个计算机作图的程序。
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3压强降 ΔP mmH2O 理论塔板数 NT 块 全塔效率 η % u0 m/s 操作条件 回流量回流液温度塔顶蒸汽温度 柱顶 釜液 备 压强降折光率组成折光率组成 电压电流冷却水量 注 % %