璃内保有铁棒)、电磁铁成圈与回流比拨码数字显示控制仪组成。塔体有8个取样口,均匀分布。用铂电阻做测温元件,数字温度显示仪测定釜液和塔顶温度。
四 实验步骤
在釜内加入200g接近于稳定操作组成的釜液。检查进料各系统至泵端之管线,连妥后即可将醋酸,乙醇计量管内注入各自的原料(醋酸内含0.3%硫酸),开启泵,微微调节带刻度的旋转柄,让原料充满管路各部分后停泵。开釜加热及塔保温的电源,调节温度控制电路的手动电位器。调节保温的固态变压器的手动电位器,使电流表指示在0.5A以下(注意:启动时电流不能过大,以免设备骤热而破裂),给定釜加热的控温数值过一段时间根据温度显示的情况逐步升温。精馏塔头通冷却水。当釜液开始沸腾时,再次给定釜加热温度,此后会以自动控温方式操作,塔身保温电压固定后不再改变。当蒸汽上升至塔顶后,全回流15min以后开始进醋酸和乙醇,回流比控制在5:1,醋醇分子比在1:1.3,进料速度为0.5mol(乙醇)/h,或者按其它给定制进行操作。
进料后要仔细观察塔低与塔顶温度,并测定顶与釜的出料速度,及时调节使进出料基本处于平衡状态。稳定操作1h,以后每隔30min对塔顶、塔釜溜出液取样分析。另外,用微量注射器,在位于不同塔高的取样口内取液样,直接注入色谱测出在该操作条件下的塔内浓度分布。每30min将收集溜出物称重一次。当两次所得称重量相近时,才可改变回流比重复上述操作,测出不同回流比的反应精馏数据。
实验完毕后关闭加料泵,停止加热,待持液全部流至塔釜后,卸出釜液称重。最后停止通冷却水。
五 数据处理 1、实验数据
根据实验的内容,自行设计记录表格,并记录全部实验数据;
2、数据处理
根据下式计算反应精馏酯化收率:
y=溜出液醋酸乙酯的质量进料醋酸质量×100%
实验装置简图 1-精馏釜;2-电热包;3-塔釜温度计;4-乙醇加料釜;5-乙醇计量器;6-取样口;7-醋酸计量泵;8-醋酸计量器;9-塔顶温度计;10-摆锤;11-冷凝器;12-电磁铁;13-塔顶馏分收集计量器;14-精馏塔;15-U型压差计;16-塔釜馏分收集计量器 求出醋酸和乙醇的转化率和全塔的物料衡算。 六 思考与讨论
1、不同回流比条件下,塔不同高度的液体组成分布状况如何? 2、改变塔操作的诸条件,酯化收率如何变化? 3、怎样才能提高反应精馏的收率?
4、若采用釜内进料方式,操作条件要做哪些改动?酯化率如何?
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