实验二 精密填料精馏塔等板高度的测定
一、实验目的与要求
精馏实验是研究精馏过程的重要手段之一，实验室精馏主要用于以下几个方面： 1、进行精馏理论和设备方面的研究；
2、为设计和生产提供数据，如确定物质分离的难易，比较分离方案，确定工艺流程及工艺条件，选择共沸剂、萃取剂、校核数学模型等。
3、制备高纯度物质。
本实验的目的是使学生熟悉实验室填料精馏塔的操作及等板高度的测定方法，定性了解上升蒸汽量对等板高度的影响，找出该塔适宜的操作范围。 二、实验原理
影响精馏过程分离能力的因素很多，归纳起来，大致分为三个方面：物料的物质因素、设备的结构因素及操作因素。填料塔等板高度、理论板当量高度，是评价填料塔分离物性的综合指标。在全回流下测定精馏塔理论板数，从而测得其等板高度，可以综合反映塔结构及填料性能，评价塔结构及填料性能，消除回流比对分离性能的影响。
全回流下，系统达稳定后，达到一定分离程度所需理论板数为最少，设备分离能力达最大。对二元系统，其理论板数的计算可用芬斯克公式计算：
NT=式中
NT——理论板数；
XP——塔顶低沸点物浓度，mol%; XW——塔底低沸点物浓度，mol%; αm——塔内平均相对挥发度。 等板高度：
HETP=HNTlog{[XP(1-XP)]/[(1-XW)XW]}logαm
式中
H——填料层高。
本实验采用苯-四氯化碳物系。在全回流下精馏，系统达稳定后，用阿贝折光仪测量顶底液相组成，用芬斯克公式计算理论板数，从而求得等板高度。 三、实验装置及流程试剂
1、实验装置与流程
精密填料精馏塔一套，安装方式如图14所示。塔内径25，高1100，玻璃弹簧式或不锈钢环填料。 阿贝折光仪一台。 恒温水浴一台。
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图1 精馏全回流装置示意图
1、电热套 2、釜液取样冷凝 3、蒸馏釜 5、分馏头
4、气相温度计 6、液相温度计
141341918157、支架接头 8、釜液温度计 9、流量计 10、电流表
11、调压器 12、填料 13、精馏柱 15、取样器
14、日光灯 16、电源开关
367124201716161088917、光敏开18、压差计 关
19、光电探20、照明开关 头
21、支架
2、试剂
211121苯（化学纯）、四氯化碳（化学纯）。 物性数据如下： 试 剂 苯C6H6 四氯化碳CCl4 四、实验方法与步骤
1、实验前先对照实验安装简图1，看各部零件是否完好，齐全。检查各处磨口是否灵活好用，电气部分是否正常好用。
2、向塔釜内加入苯-四氯化碳二元混合溶液，加入量约为塔釜体积的二分之一左右，并加入几粒沸石，以免爆沸。
3、先向冷凝器内通入少量冷却水，然后启动电加热系统，将釜内料液加热到沸（电压大约控制在150V范围之内）。
4、料液沸腾后，先预液泛一次，以便使填料完全湿润，记下液泛开始时塔内压强及塔顶冷凝液量，同时停止加热10分钟。
5、调节加热系统，在液泛压强降以下，取不同塔内压降全回流操作。待稳定操作20分钟，从塔顶和塔釜同时取液体样品。注意须待操作稳定后，方可取样分析。
6、数据取完后，停止精馏。首先切断加热电源，待塔顶冷却后，切断冷却水，打扫室内卫生。 五、实验数据处理
1、根据下表作好实验记录
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M 78.11 153.80 N025 1.5005 1.4600 沸点（℃） 80.15 76.55 液体密度（kg/m3） 885(15℃) 1589(25℃) 控制条件 实验电序压号 V 电流mA 冷冷却水量l/h 1 2 3 却水进出温差 操作条件 塔顶蒸汽温度 柱顶 釜液 回流液温度 备 压降折光率组成％折光率组成％ 注 2、根据实验数据计算蒸汽空塔速度、理论塔板数NT和等板高度HETP等，并将计算结果列入表格中，下表格式可供参考。 实验 序号 1 2 3 3、 作出回流量L～NT、L～ΔP、L～U0曲线，并分析讨论实验过程中观察到的现象。 六、思考题
1、本试验如何对塔身保温，保温的好坏对实验结果有何影响，为什么？ 2、试分析影响填料等板高度的因素有哪些？
3、液泛现象受哪些因素影响，为了提高塔的液泛速度可采取哪些措施？
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回流量 L m3/s 蒸汽空塔速度 uo m/s 压强降 ΔP mmH20/mm填料 理论塔板数 NT 块 等板高度 HETP mm 实验三 共沸精馏制备无水乙醇
共沸精馏是一种特殊的精馏方法，它适用于共沸组成且用普通精馏无法得到纯品的物系。例如，分离乙醇和水的二元系统，由于乙醇和水可以形成共沸物，而且常压下的共沸温度和乙醇的沸点温度极为相近，所以采用普通精馏方法只能得到乙醇和水的混合物，而无法得到无水乙醇。
为此，在乙醇—水系统中加入第三种物质，使其能和被分离系统的一种或几种物质形成最低共沸物，共沸剂将以共沸物的形式从塔顶蒸出，塔釜则得到无水乙醇，这种方法就称作共沸精馏。
乙醇脱水是最具代表性的非均相共沸物系统。常用的共沸剂有苯、正己烷、环己烷、正庚烷等，它们均可以和乙醇—水形成多种共沸物，而且其中的三元共沸物在室温下又可以分为两相，一相中富含共沸剂，另一相中富含水，前者可以循环使用。后者又很容易分离出来，这样使得整个分离过程大为简化。 一、实验目的与要求
1、通过实验加深对共沸精馏的理解；
2、熟悉精馏设备的构造，掌握精馏操作方法；
3、能够做出间歇过程的全塔物料衡算： 4、学会使用阿贝折射仪分析液相组成。 二、实验原理
乙醇—水系统加入共沸剂苯以后可以形成四种共沸物。它们在常压下的共沸温度，共沸组成列于表(1) 表(1) 乙醇-水-苯三元系统共沸物性质 共沸物 乙醇-水-苯 乙醇-苯 苯-水 共沸点(oC) 64.85 68.24 69.25 共沸组成(wt%) 乙醇 18.5 32.37 / 水 7.4 / 8.83 苯 74.1 67.63 91.17 / 乙醇-水 78.15 95.57 4.43 为了便于比较，再将乙醇、水、苯三种纯物质在常压下的沸点列于表(2)。 表(2) 乙醇、水、苯常压沸点 物质名称 乙醇 水 苯 沸点温度(oC) 78.3 100.0 80.2 以上两表列出的沸点情况看；除乙醇和水的二元共沸物的共沸点与乙醇的沸点相近外，其余三种共沸物的共沸点与乙醇的沸点均有10?C左右的温差，因此，可以设法使水与苯以共沸物的方式从塔顶分离出来，而塔釜得到无水乙醇。
本实验为间歇操作，采用分相回流，由于富苯相中苯的含量很高，可以循环使用，因而苯的用量可以少于理论共沸剂量。
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在理想的操作条件下，塔顶首先出来的是三元共沸物，其后是沸点略高于它的二元共沸物乙醇-苯，最后塔釜得到无水乙醇。这也是间歇操作所特有的效果，即只用一个塔便可将上面三种物质分开。 三、实验装置、流程与试剂
实验流程见图1。在玻璃塔内装有不锈钢网状θ环，填料层高度1.2M。
塔釜为500mL三口烧瓶，其中一个口与塔身相连．另一个口插入一支放有测温铜电阻的玻璃套管，用于测量塔釜液相温度，第三个口作为取样口。塔釜用电热包加热，并采用自动控温仪表控制塔釜和外壁温度，以保证供热恒定。上升蒸汽经填料层到塔顶全凝器，为了便于控制全塔的温度，采用两段导电的透明膜通电加热保温。另外还在塔顶、塔釜及塔身上、下等长两段的中点分别放置了4只测温铜电阻，各点温度由按键开关切换，并由数字温度显示器直接读出。
塔顶冷凝液流入分相器后分为两相，上层为富苯相，下层为富水相，富苯相由溢流口回流。分相器用玻璃管制成，内有冷却蛇管，通人25℃的恒温循环水，保证分相器内液体温度为25℃。
图1 共沸精馏实验流程图
1-塔顶全凝器 2-塔头 3-测温铜电阻 4-玻璃内套管 5-玻璃外套管 6-上段测温铜电阻 7-精馏塔 8-下段测温铜电阻 9-取样口 10-塔釜 11-电加热包 12-分相器 13-三通旋塞 14-出液口 15-上段电加热 16-下段电加热 17-测温铜电阻 18-玻璃套管
四、实验方法与步骤
1、实验步骤
(1)、将70克95％的乙醇溶液加入塔釜，并放几粒沸石； (2)、按照理论共沸剂的用量算出苯的加入量。将称量好的苯
910111718415121231314567816先由塔顶倒入分相器，加到溢流口高度，再将剩余的苯倒人塔釜；
(3)、接通全凝器冷却水，打开电源开关，开始塔釜加热。与此同时调节好超级恒温水浴温度，使循环水通过阿贝折射仪和分相器．并保证温度为25℃；
(4)、为了使填料层具有均匀的温度梯度，可以根据塔顶和塔釜的温度按线性关系计算出上、下保温段测温点处的温度。随时调节保温电流大小，使其达到计算温度要求；
(5)、每隔10min记录一次测温点的温度．每隔20min用注射器取塔釜汽样(取出后立即冷凝为液体)少许，用阿贝折射仪测出折光率，求出塔釜气相组成；
(6)、根据气—液平衡数据，推算出塔釜液相组成，当其纯度达到99.5％以上时即可停止实验；
(7)、取出分相器中的富水层称重并测定折光率，再利用附表求出富水相的组成。然后取少量富苯相用同样的方法测出其组成；
(8)、断电、停冷却水，结束实验。
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