d. 沉淀量少,需要定量测定;
e. 母液量很少,分离时应减少损失; f. 沉淀和母液必须迅速分离开; g. 母液粘稠;
h. 一般胶体溶液;
离心机是利用离心力对混合物溶液进行分离和沉淀的一种专用仪器。电动离心机通常分为大,中,小3种类型。在此只介绍生物化学实验室使用的小型台式或落地式电动离心机。
1. 使用方法:
1)使用前应先检查变速旋钮是否在“O”处。
2)离心时先将待离心的物质转移到大小合适的离心管内,盛量占管的2/3体积,以免溢出。将此离心管放入外套管内。
3)将一对外套管(连同离心管)放在台秤上平衡,如不平衡,可用小吸管调整离心管内容物的量或向离心管与外套间加入平衡用水。每次离心操作,都必须严格遵守平衡要求,否则将会损坏离心机部件,甚至造成严重事故,应十分警惕。
4)将以上两个平衡好的套管,按对称位臵放到离心机中,盖严离心机盖,并把不用的离心套管取出。
5)开动时,先开电门,然后慢慢拨动变速旋钮,使速度逐渐加快,对落地式离心机,可从转速表上液柱的下降得知转速大小。停止时,先将旋钮拨到“O”,不继续使用时,拔下插头。待离心机自动停止后,才能打开离心机盖并取出样品,绝对不能用手阻止离心机转动。
6)用完后,将套管中的橡皮垫洗净,保管好。冲洗外套管,倒立放臵使其干燥。
2. 注意事项:
1)离心过程中,若听到特殊响声,表明离心管可能破碎,应立即停止离心。如果管已破碎,将玻璃渣冲洗干净(玻璃渣不能倒入下水道),然后换管按上述操作重新离心。若管未破碎,也需要重新平衡后再离心。
2)有机溶剂和酚等会腐蚀金属套管,若有渗漏现象,必须及时擦干净漏出的溶液,并更换套管。
3)避免连续使用时间过长。一般大离心机用40min休息20或30min,台式小离心机使用40min休息10min。
4)电源电压与离心机所需的电压一致。接地后才能通电使用。
5)应不定期检查离心机内电动机的电刷与整流子磨损情况,严重时更换电刷或轴承。
实验六、氧化还原反应和氧化还原平衡
【实验目的】
学会装配原电池。掌握电极的本性、电对的氧化型或还原型物质的浓度、介质的酸度等因素对电极电势、氧化还原反应的方向、产物、速率的影响。通过实验了解化学电池电动势。
【实验用品】
仪器:试管(离心、10mL)、烧杯(100mL、250mL)、伏特计(或酸度计)、表面皿、U形管
固体药品:琼脂、氟化铵
-1-1
液体药品:HCl(浓)、HNO3(2mol〃L、浓)、HAc(6mol〃L)、H2SO4(1mol〃L-1)、NaOH(6mol〃L-1,40%)、NH3〃H2O(浓)、ZnSO4(1mol〃L-1)、CuSO4(0.01mol〃L-1
、1mol〃L-1)、KI(0.1mol〃L-1)、KBr(0.1mol〃L-1)、FeCl3(0.1mol〃L-1)、Fe2(SO4)3(0.1mol〃L-1)、FeSO4(1mol〃L-1)、H2O2(3%)、KIO3(0.1mol〃L-1)、溴
-1
水、碘水(0.1mol〃L)、氯水(饱和)、KCI(饱和)、CCl4、酚酞指示剂、淀粉溶液(0.4%)
材料:电极(锌片,铜片)、回形针,红色石蕊试纸(或酚酞试纸)、导线、砂纸、滤纸
【实验内容】
一、氧化还原反应和电极电势
(1)在试管中加入0.5mL 0.1mol〃L-1KI溶液和2滴0.1mol〃L-1FeCl3溶液,摇匀后加入0.5mL CCl4,充分振荡,观察CCl4层颜色有无变化。
(2)用0.1mol〃L-1KBr溶液代替KI溶液进行同样实验,观察现象。
(3)往两支试管中分别加入3滴碘水、溴水,然后加入约0.5mL 0.1mol〃L-1FeSO4溶液,摇匀后,注入0.5mL CCl4,充分振荡,观察CCl4层有无变化。
根据以上实验结果,定性地比较Br2/Br-、I2/I-和Fe3+/Fe2+三个电对的电极电势。
二、浓度对电极电势的影响
(1)往一只小烧杯中加入约30mL 1mol〃L-1ZnSO4溶液,在其中插入锌片;往另一只小烧杯中加入约30mL 1mol〃L-1CuSO4溶液,在其中插入铜片。用盐桥将二烧杯相连,组成一个原电池。用导线将锌片和铜片分别与伏特计(或酸度计)的负极和正极相接,测量两极之间的电压(图6.1)。
e Zn -- Cl- 沟通回路 盐桥 + e Cu K+ CuSO4 -ZnSO4
图6.1 铜锌原电池组成示意图
在CuSO4溶液中注入浓氨水至生成的沉淀溶解为止,形成深蓝色的溶液:
Cu2+ + 4NH3[Cu(NH3)4]2+
测量电压,观察有何变化。
再于ZnSO4溶液中加入浓氨水至生成的沉淀完全溶液为止:
Zn2+ + 4NH3[Zn(NH3)4]2+
测量电压,观察又有什么变化。利用Nernst方程式来解释实验现象。 (2)自行设计并测定下列浓差电池电动势,将实验值与计算值比较。
Cu|CuSO4(0.01mol〃L-1)||CuSO4(1mol〃L-1)|Cu
在浓差电池的两极各连一个回形针,然后在表面皿上放一小块滤纸,滴加1mol〃L-1Na2SO4溶液,使滤纸完全湿润,再加入酚酞2滴。将两极的回形针压在纸上,使其相距约1mm,稍等片刻,观察所压处,哪一端出现红色。
三、酸度和浓度对氧化还原反应的影响
1.酸度的影响
(1)在3支均盛有0.5mL 0.1mol〃L-1Na2SO3溶液的试管中,分别加入0.5mL 1mol〃L-1H2SO4溶液及0.5mL蒸馏水和0.5mL 6mol〃L-1NaOH溶液,混合均匀后,再各滴入2滴0.01mol〃L-1KMnO4溶液,观察颜色的变化有何不同,写出反应式。
-1-1
(2)在试管中加入0.5mL 0.1mol〃LKI溶液和2滴0.1mol〃LKIO3溶液,再加几滴淀粉溶液,混合后观察溶液颜色有无变化。然后加2~3滴1mol〃L-1H2SO4溶液酸化混合液,观察有什么变化,最后滴加2~3滴6mol〃L-1NaOH使混合液显碱性,又有什么变化。写出有关反应式。
2.浓度的影响
(1)往盛有H2O、CCl4和0.1mol〃L-1Fe2(SO4)3各0.5mL的试管中加入0.5mL 0.1mol〃L-1KI溶液,振荡后观察CCl4层的颜色。
(2)往盛有CCl4、1mol〃L-1FeSO4和0.1mol〃L-1Fe2(SO4)3各0.5mL的试管中,加入0.5mL 0.1mol〃L-1KI溶液,振荡后观察CCl4层的颜色。与上一实验中CCl4层颜色有何区别?
(3)在实验(1)的试管中,加入少许NH4F固体,振荡,观察CCl4层颜色的变化。
说明浓度对氧化还原反应的影响。
四、酸度对氧化还原反应速率的影响
在两支各盛0.5mL 0.1mol〃L-1KBr溶液的试管中,分别加入0.5mL 1mol〃L-1H2SO4和6mol〃L-1HAc溶液,然后各加入2滴0.01mol〃L-1KMnO4溶液,观察2支试管中紫红色褪去的速度。分别写出有关反应方程式。
五、氧化数居中的物质的氧化还原性
(1)在试管中加入0.5mL 0.1mol〃L-1KI和2~3滴1mol〃L-1H2SO4,再加入1~2滴3% H2O2,观察试管中溶液颜色的变化。
(2)在试管中加入2滴0.01mol〃L-1KMNO4溶液,再加入3滴1mol〃L-1H2SO4
溶液,摇匀后滴加2滴3% H2O2,观察溶液颜色的变化。
[实验注意事项]
1.在Fe3+与I-反应生成I2后加入CCl4的实验中,为使I2由水溶液尽快地转移至CCl4中,应充分振荡。
2.上述实验中,CCl4的量不能少加,否则上层水溶液中I2产生的棕黄色映入下层CCl4后溶液呈红色或桃红色,而非I2在CCl4中应显出的紫红色。
3.在进行原电池的电动势的测定前,应将电极锌片、铜片用砂纸擦干净,以免增大电阻。由于是多组同学同用一支盐桥,故应固定盐桥两端,使一端始终插入CuSO4溶液(第二次及以后使用时该端琼脂呈CuSO4的蓝色),另一端插入ZnSO4溶液(该端琼脂仍呈琼脂的乳白色)。在测定浓差电池电动势时,两极俱应使用铜电极,并另用一支新的盐桥进行实验。
4.在进行MnO4-与SO32-的反应时,在中性(或弱酸、弱碱性)溶液中,应仔细观察反应后液体的情况,最好用白纸衬底,因MnO4-紫红色褪去后刚生成的棕黄色的MnO2沉淀,既少又小并悬浮在液体中,不仔细观察则会错认为无沉淀生成。也可在反应试管静臵一段时间后观察试管底部沉降的沉淀。在强碱溶液中,反应生成绿色的MnO42-溶液。
实验七、分子结构和晶体结构模型
【实验目的】
(1)熟悉部分无机化合物(无机离子)的杂化方式及空间构型 (2)了解部分晶体的空间构型; (3)了解金属晶体的密堆积构型。 【实验提要】
本实验通过擦CAI课件教学,加深对分子结构和晶体结构理论的理解及其空间构型的认识。
部分无机化合物(无机离子)的中心原子以某种特定的杂化方式与其他原子成键,得到一固定的空间构型。
晶体依其晶格结点上不同类型的粒子,可分为离子晶体、分子晶体、原子晶体、金属晶体四种基本类型。
离子晶体的空间构型上要由其正、负离子的半径比(r+/r-)确定。
金属晶体中常见有三种紧密堆积方式。 【实验要求】
在CAI室观看:1)spn、dmspn(或spndm) 杂化与成键,得到一固定的空间构型; 2)部分离子晶体、分子晶体、原子晶体、金属晶体及过渡型晶体的空间构型。 【实验内容】 1、填表
表7.1 分子或离子的杂化及其空间构型
物质 杂化方式 杂化轨道数 杂化轨道间夹角 空间构型 BeCl2 BCl3 CH4 CH3Cl NH3 H2O
2+
[Cu(NH3)4]
3-
[FeF6]
表7.2 晶体的空间构型 晶格结点上
物质 晶体类型 粒子间的作用力 空间构型
的粒子
CsCl NaCl 立方ZnS 石墨 干冰 金刚石