磁化率的测定
一、实验目的
1．掌握古埃法测定磁化辛的原理和方法。
2．通过测定一些配合物的磁化率，求算未成对电子数和判断配合离子的配位键类型。
二、实验原理
1、磁化率
在外磁场作用下，物质会被磁化产生一附加磁场，物质的磁感应强度B满足以下关系
B=Bo?B'??oH?B'（1）
物质的磁化可用磁化强度M来描述，M=xH (2)式中x-物质的体积磁化率，在化学上常用质量磁化率xm来表示物质的磁性质xm?x?（3）
2、分子磁矩与磁化率
物质的磁性与组成物质的原子，离子或分子的微观结构有关，当原子、离子或分子中有未成对电子时，物质就有永久磁矩，在外磁场作用下，具有永久磁矩的原子，离子或分子除了其永久磁矩会顺着外磁场的方向排列，表现为顺磁性外，还由于其内部的电子轨道运动有感应的磁矩其方向与外磁场方向相反，表现为逆磁性，即xm?x顺?x逆（4）
磁化率是物质的宏观性质，分子磁矩是物质的微观性质，用统计力学的2方法可以得到Xm?o顺?N0?3RT?C?T（5）物质的永久磁矩m
与它所含有
的未成对电子数n的关系为 ?m?n(n?2 )?B
3、磁化率的测定
当样品受到磁场作用力时，天平的另一臂加减砝码使之平衡，设?m为施加磁场前后的质量差别，则
F?1x2m?g(?m2?oHA?g?空管?样品-?m空管)由于
x?xm?将
??m代入得x2(?m空?样-?m空)hgmhAm??omH2
注意磁化率、
分子磁矩等几个概念。
所以通过测?m即可求得xm
三、实验步骤
（1）将特斯拉计的探头放入磁铁的中心架的中间，套上保护套，调节特斯拉计的数字显示为“0”
（2）取下保护套，把探头平面垂直置于磁场两极中心，打开电源，调节“调压旋钮”使电流增大至特斯拉计上显示约“0.3”T，调节探头上下，左右位置，观察数字显示值，把探头位置调节至显示值为最大的位置，此乃探头最佳位置，用探头沿此位置的垂直线，测定离磁铁中心Ho=0时的高度，这也是样品管内应装样品的高度。
（3）用莫盐标定磁场强度，取1支清洁的干燥的空样品管悬挂在磁天平的挂钩上，使样品管的底部正好与磁极中心线相平，准确称取m1(H0)；调节旋钮，使特斯拉计显示为“0.300T”（H1）得m1(H1)逐渐增大电流，使读数为“0.350T”（H2）得m1(H2), 然后略增大电流，接着退至（0.350T）H2得m2(H2)，将电流降至数显示为“0.300T”（H1）时得m2(H1)，再缓慢降至数显为“0.000T”（H0）得m2(H0) 加入莫尔盐依次测量
（4）在同一样品管中，采取相同方法，测定FeSO4·7H2O,K3Fe(CN)6和K4Fe(CN)6·3H2O的?m空?样(H1)和?m空?样(H2)
测定后的样品均倒回试剂瓶，可重复使用
原 始 记 录
M1(H0) M1(H1) M1(H2) M2(H2) M2(H1) M2(H0) 空管 15.5446 15.5446 15.5446 15.5447 15.5446 15.5446 空+莫尔盐 21.1657 21.1962 21.2064 21.2262 21.2162 21.1660 空+FeSO4?7H2O 21.2104 21.3202 21.3562 21.3563 21.3205 21.2104 空K3Fe(CN)6 20.8854 20.9017 20.9055 20.9055 20.9017 20.8854 空+ KFe(CN)20.2330 20.2321 20.2318 20.2318 20.2322 20.2331 46?3H2O 四、实验数据处理（列出详细计算步骤）
（1）由莫尔盐的单位质量磁化率和实验数据计算磁场强度值。 空管：?m1（H1）=m1(H1)-m1(H0)=15.54461-15.54461=0g
?m2（H1）=m2(H1)-m2(H0)=15.54461-15.54461=0g
?m1（H2）=m1(H2)-m1(H0)=15.54469-15.54461=0.00008g ?m2（H2）=m2(H2)-m2(H0)=15.54470-15.54461=0.00009g
?m空(H1)?1[?m)??m21(H12(H1)]?0g
注意分析天平
的用法，测试完后药品需要回收。
?m空(H2)?1[?m21(H2)??m2(H2)]?0.000085g 空管+莫尔盐：?m1(H1)?21.19624?21.16577?0.03047g ?m2(H1)?21.21620?21.16600?0.0502g ?m1(H2)?21.20645?21.16577?0.04068g ?m2(H2)?21.22628?21.16600?0.06028g
?m空+样(H1)?1[?m)??m0.040335g21(H12(H1)]?
m=5.621275g
?m空+样(H2)?1[?m21(H2)??m2(H2)]?0.05048g
x?m空?样??m空)hg95009m?2(?T?1
0mH2??4??10??2即：
2(0.040335?0)?10.5?10?9.84??9500?410?9?10?7?5.621275?H21294.5?1??
?H22(0.040335?0)?10.5?10?2?9.8?(294.5?1)101?4??10?7?5.621275?9500?4??10?9?2.9117?10H6451?1.70?A10M
/8?0.000085)?10.5?10?2H2(0.0504?9.8?295.5102?24??10?7?5.621275?9500?4??10?9?3.6379?10H2?1.90?735A10M
/而通过磁场强度与磁感应强度
B之间的关系
(1000?4?A/M)?0?10?4解得
04H1000?0.3?11?4??2.3885?105A/M00?00.?354H?102?14?2.78?66510在下步计算中用标准值计算。A/M
（2）计算FeSO4·7H2O、K3Fe(CN)6 和K4Fe(CN)6·3H2O的xM、?m和未成对电子数。
（a）FeSO4·7H2O
强调实验报告书写：格式规范、字迹工整、实验数据不得涂改、要有误差分析。
m?12[(21.21041?15.54461)?(21.21049?15.54461)]?5.66584g
?m1(H1)?0.1098g
?m2(H1)?0.11005g
?m1(H2)?0.14215g?m2(H2)?0.14581g??m空+样(H1)??m2空+样(H2)?1122[0.1098?0.11005]?0.109925g
[0.14215?0.14581]?0.14398g
在H1下：
xM?2(0.109925?0)?10.5?104?3.14?10?7?2?9.8?287.032?1052?3?5.66584?(2.3885?10)?1.5493?10?7m?mol3-1
??m3KT?xMNOMO?3?1.38?294.5?1.54936.02?4??10?23?4.9982?10?23J/T又??m?n(n?2)??
?n?4.47?n(n?2)?5.3894 即n取4
在H2下
xM?2(0.14398?0.000085)?10.5?104?3.14?10?7?2?9.8?278.032?1052?3?5.66584?(2.7866?10)?1.4899?10?7m?mol3?1??m?3kT?xMN0?0?3?1.38?294.5?1.48996.02?4??10?23?4.9014?10?23J/T
又??n??n(n?2)?B
即n取4
7 n(n?2)?5.285 ?n?4.3
（b）K3Fe (CN)6
解：
?m空?样(H1)??0.016305g12[?m1(H1)??m2(H1)]?12[(20.90172?20.88545)?(20.90179?20.88545)]?m空?样(H2)?m?1212[(20.9055?20.88545)?(20.9055?20.88545)]?0.02005g
[(20.88545?15.54461)?(20.88545?15.54461)]?5.34079g
?xM?2(?m空?样-?m空)hgM?0mH2
?2?xm(H1)?2(0.016305?0)?10.5?104??10?7?9.8?329?1052?3?5.34079?(2.3885?10)?2.8848?10?8m?mol3?1
xm(H2)?2(0.02005?0.000085)?10.5?104??10?7?2?9.8?329?1052?3?5.34079?(2.7866?10)?2.5952?10?8m?mol3?1
?xm?12[xm(H1)?xn(H2)]?12[2.8848?2.5952]?10?8?2.74?10?8m?mol3?1
?m?3KN0TxmM0?3?1.38?294.5?0.2746.02?4??10?23?2.1019?10?23J/T
又??m??n(n+2)?B
n(n?2)?2.2665 解得n=1.4773 取n=1
(c) K4Fe(CN)6·3H2O 解：
?m空+样(H1)?12[(20.23219?20.23306)?(20.23221?20.23311)]??0.000885g
?m空+样(H2)?12[(20.23189?20.23306)?(20.23189?20.23311)]??0.001195g
m?12[(20.23306?15.54461)?(20.23311?15.54461)]?4.688475g2(?m空?样??m空)hgM
?xM??0mH2
?2?xm(H1)?2(?0.000885?0)?10.5?104??10?7?9.8?422?1052?3?4.688475?(2.3885?10)?2??0.2288?10?8m?mol3?1?xm(H2)?2(?0.001195?0.000085)?10.5?104??10?7?9.8?422?1052?3?4.688475?(2.7866?10)??0.2431?10?8m?mol3?1
?xm?又?xm?012[xm(H1)?xm(H2)]?12[(?0.2288)?(?0.2431)]?10?8??0.2359?10?8m?mol3?1 知此物质为磁性物质