③浓H2SO4,利用它的吸水性,可除去H2、SO2、 HCl、CO、NO2 、CH4等气体中混有的水蒸气。但由于浓H2SO4有强氧化性,不能用来干燥强还原性气体,如H2S HBr HI;H2SO4有酸性,也不能用来干燥NH3等。④酸性K2MO4溶液,利用它的强氧化性,可以除去还原性的气体,如除去混在CO2气体中的SO2、 H2S等。
(2)干燥管、U形管[如图2(b)]一般装入固体干燥剂。常见的固体干燥剂有:①酸性干燥剂 用来干燥酸性气体。如P2O5、浓H2SO4等。②碱性干燥剂,用来干燥碱性气体。如 CaO碱石灰、烧碱等。③中性干燥剂,既能干燥碱性气体又能干燥酸性气体。如CaCl2(但CaCl2不能干燥NH3,因易形成CaCl2·8NH3)。
(3)双通加热管[如图2(a)]一般装入固体除杂剂,除杂试剂和混合气体中的某一组分反应,例如:Cu和混合气体中的O2反应而将O2除去。另外,还常用固体无水CuSO4装入干燥管中,通过颜色变化检验水蒸气的存在。用Na2O2固体也可将CO2 、H 2O( g )转化为O2。
2、几种重要无机物的制备 实验名原理(化学方程式) 称 Al(OH)3的实验室制法 现象及结论 白色胶状沉淀 Fe(OH)3胶体的制备 所制胶体呈红褐色 透明状 Fe(OH)2的实验室制法 ①先生成白色沉淀 ②振荡变灰绿色③最后变为红褐色 实验要点及注意事项 ①Al2O3与水不作用②不宜用NaOH溶液代替氨水③Al(OH)3可溶于NaOH溶液中 ①加热蒸馏水至沸腾②滴入适量饱和FeCl3溶液③边滴边振荡(不可搅拌) ①用煮沸过的蒸馏水配制有关溶液②将吸有NaOH溶液的胶头滴管尖端插入FeSO4溶液液面以下再滴加碱液 备注 Al(OH)3为两性氢氧化物,既与强碱反应又与强酸反应。 ①可在FeSO4溶液中加入Fe屑以防Fe2+被氧化②也可在所取的FeSO4溶液中加适量苯,然后再滴人碱液 3、常见有机物制备
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知识点1、乙酸乙酯的制取,[实验原理]:实验室中用乙酸和乙醇在浓硫酸催化下制取
乙酸乙酯:酯化反应是可逆的,加入
浓硫酸除起催化作用外,还可吸收生成的水,使平衡正向移动。[操作方法]: 在一个大试管里注入乙醇、乙酸各2ml,再慢慢加入0.5ml浓硫酸,按图5-21连接好装置。
用小火加热试管里的混和物。把产生的蒸气经导管通到3ml饱和Na2CO3 溶液的上方约2~3mm处,注意观察Na2CO3溶液的试管的变化,待有透明的油状液体浮在液面上,取下盛有碳酸钠溶液的试管,并停止加热,振荡盛有碳酸钠溶液的试管后静置,待溶液分层后,观察上层液体,并闻气味。
[说明]:(1)加药品时,应先加乙醇、乙酸再加浓H2SO4.。(2)制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高,要保持在60 ℃~70 ℃左右。液体沸腾后,应改用小火加热。事先可在试管中加入几片碎瓷片,以防止液体暴沸。(3)导管兼起冷凝的作用,故应较长一些,深入试管中的导管只能接近饱和Na2CO3溶液的液面上2㎜处,不要伸到Na2CO3溶液中去,防止Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中。(4)用饱和Na2CO3溶液吸收蒸出物的作用:中和乙酸、溶解乙醇,以便闻到蒸出的CH3COOCH2CH3的香味,能降低CH3COOCH2CH3的溶解度,可使CH3COOCH2CH3更好的浮在液面上分层,便于用分液漏斗分液.
(5)酯化反应是一个可逆反应。为了提高酯的产量,必须尽量使反应向有利于生成酯的方向进行。一般是使反应物酸和醇中的一种过量。在工业生产中,究竟使哪种过量为好,一般视原料是否易得、价格是否便宜以及是否容易回收等具体情况而定。在实验室里一般采用乙醇过量的办法。乙醇的质量分数要高,如能用无水乙醇代替质量分数为95%的乙醇效果会更好。催化作用使用的浓硫酸的量很少,一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可完成催化作用,但为了能除去反应中生成的水,应使浓硫酸的用量再稍多一些。
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知识点2、乙醛的银镜反应,[实验原理]:Ag+NH3·H2O = AgOH↓﹢NH4 AgOH﹢2NH3·H2O = [Ag(NH3)2]+ ﹢2 H2O﹢OH_ CH3CHO﹢2[Ag(NH3)2]+ →2 Ag﹢CH3COO_﹢NH4+ ﹢3 NH3﹢H2O
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[操作方法]:
图 5-7 乙醛的银镜反应
在洁净的试管里加入1 mL2%的AgNO3溶液,然后一边摇动试管,一边逐滴滴入2%的稀氨水,至最初产生的沉淀恰好溶解为止(这时得到的溶液叫做银氨溶液)。再滴入3滴乙醛,振荡后把试管放在热水中温热。观察现象。 不久可以看到,试管内壁上附着一层光亮如镜的金属银。
[说明]:①.试管要洁净。否则,没有银镜产生或产生的银镜不光亮。②.溶液混合后,振荡要充分。③.加入的氨水要适量。氨水的浓度不能太大,以2%为宜,滴加氨水的速度要缓慢,否则氨水易过量。④.加碱可使乙醛与银氨溶液在常温下发生反应,但如滴加氢氧化钠过量,反应速率太快,产生的银镜会发黑。⑤.银氨溶液只能临时配制,不能久置,实验完毕应立即将试管内的废液倾去,用稀硝酸溶解管壁上的银镜,然后用水将试管冲洗干净。
知识点3、肥皂的制取,[实验原理]:
[操作方法]
[说明]:①.油脂不溶于碱,只能随着溶液中皂化反应的发生而逐渐乳化,反应很慢。实验时,为了加速皂化的进程,一般都用酒精溶液。酒精既能溶解碱,又能溶解油脂,是油脂和NaOH的共同溶剂,能使反应物融为均一的液体,使皂化反应在均匀的系统中进行并且加快。②. NaCl的用量要适中。用量少时,盐析不充分;用量太多时,NaCl混入肥皂中,影响肥皂的固化。③.检验皂化是否完全时,也可用玻璃棒取出几滴试样放在试管里,加入4 mL~5 mL水,把试管浸在热水浴中或放在火焰上加热,并不断振荡。如果混合物完全溶解,没有油滴分出,表示皂化已达完全。如果皂化不完全,液面上有油脂分出,这时要把碱液跟油脂的混合物再加热几分钟,再检验,直到皂化完全为止。④.滤出的固体物质,加入填充剂,经过过滤、干燥、成型等一系列加工就成肥皂。制肥皂时常用的填料有松香、香料等,松香能起增加肥皂泡沫的作用。限于实验室条件,可不要求学生在制得的肥皂中再加入填充物。
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四、物质组成的检验
知识点1、常见阳离子的检验方法: 离检验试剂 实验现象 离子方程式 子 H+ 石蕊试液 溶液变红 Na+ 焰色反应 火焰呈黄色 K+ 焰色反应 火焰呈浅紫色(透蓝色钴玻璃) 2+Ba 先加入稀硫酸溶有白色沉淀生成,且沉淀不溶于 Ba2++SO42-=BaSO4↓ 液,再加入稀硝酸 稀硝酸 Mg2+ 加过量NaOH溶液 有白色沉淀生成 Mg2++2OH-=Mg(OH)2↓ Al3+ NaOH溶液,氨水 生成的白色沉淀,继续加NaOHAl3++3OH-=Al(OH)3↓ 溶液, Al(OH)3+OH-=[Al(OH)4]- 沉淀溶解;继续加氨水沉淀不溶解 Fe2+ ①NaOH溶液 ①先生成白色沉淀,很快变为灰①Fe2++2OH-=Fe(OH)2↓ ②KSCN溶液、氯绿色,最后变为红褐色②加4Fe(OH)2+2H2O+O2=4Fe(OH)3 水 KSCN溶液不变色,加氯水后便②2Fe2++Cl2=2Fe3++2Cl_ 红色 Fe3++SCN_=[Fe(SCN)]2+ 3+Fe ①NaOH溶液 ①出现红褐色沉淀 ①Fe3++3OH-=Fe(OH)3↓ ②KSCN溶液 ②溶液呈血红色 ② Fe3++SCN-_=[Fe(SCN)]2+ Cu2+ NaOH溶液 蓝色沉淀 Cu2++2OH-=Cu(OH)2↓ Ag+ HCl溶液 白色沉淀 Ag++Cl-=AgCl↓ +NH4 NaOH溶液和湿润无色有刺激性气味的气体,试纸 △ 的红色石蕊试纸,变蓝 NH4++OH-====NH3↑+H2O 加热 知识点2、常见阴离子的检验方法: 离检验试剂 实验现象 子 OH- ①酚酞试液②石蕊试液或①呈红色②呈蓝色 ↑ 试纸 Cl- AgNO3,稀HNO3 白色沉淀 Ag++Cl-=AgCl↓ Br- AgNO3,稀HNO3 淡黄色沉淀 Ag++Br-=AgBr↓ I- AgNO3,稀HNO3 黄色沉淀 Ag++I-=AgI↓ SO42- HCl,BaCl2溶液 加HCl无沉淀,再加Ba2++SO42-=BaSO4↓ BaCl2有白色沉淀 SO32- 稀硫酸,品红溶液 无色有刺激性气味的气SO32-+2H+=SO2↑+H2O 体,能使品红溶液退色 CO32- HCl,澄清石灰水 白色沉淀 CO32-+2H+=CO2↑+H2O CO2+Ca(OH)2=CaCO3+2H2O 知识点3、常见气体的检验:
⑴H2,无色、无味有还原性。可点燃。火焰呈浅蓝色。(不纯氢气点燃有爆鸣声) ⑵O2,无色、无味,用带火星的木条检验,使木条复燃。
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⑶CO, 无色、无味有还原性。可点燃,火焰呈浅蓝色,产物可使石灰水变浑浊。 ⑷CO2,无色,①燃着的木条放入集气瓶,木条熄灭。②气体通入石灰水,石灰水变浑浊。
⑸Cl2,黄绿色、有刺激性气味,溶于水,有漂白性、氧化性,可使湿润的淀粉KI试纸变蓝。
⑹HCl,无色、有刺激性气味的气体。①可使沾有浓氨水的玻璃棒产生白烟。②
可使湿润的蓝色石蕊试纸变红。③将少量硝酸银和稀硝酸加入集气瓶,产生白色沉淀。
⑺SO2,无色有刺激性气味,通入品红溶液红色退去,再加热。又出现红色。 ⑻NH3,无色有刺激性气味,①可使沾有浓盐酸的玻璃棒产生白烟。②可使湿润的
红色石蕊试纸变蓝。
⑼ NO,无色气体,打开瓶口与空气接触,立即变为红棕色气体。
⑽ NO2,红棕色、刺激性气味,易溶于水并反应。①溶于水,溶液无色但能使紫
色石蕊试液变红。②可使湿润的淀粉KI试纸变蓝。
⑾CH4,无色无味,①点燃,为淡蓝色的火焰,产物为H2O和CO2.
⑿C2H4, 无色,①点燃,火焰明亮,略有黑烟。②可使溴水或酸性KMnO4溶液退色。 ⒀C2H2,无色无味,①点燃,火焰明亮,有大量黑烟。②可使溴水或酸性KMnO4
溶液退色。
知识点4、重要有机物的检验 物质 使用的试操作方法和现象 剂 甲苯 KMnO4 加少量待测物质于KMnO4酸酸性溶液 性溶液中,紫红色退去(注意与不饱和烃的区别:不饱和烃能使溴水退色,而甲苯却不能 卤代烃NaOH溶液,加入NaOH溶液,加热煮沸,R-X AgNO3,HNO3 加HNO3酸化后,再滴入AgNO3溶液,观察沉淀颜色 乙醇螺旋状铜将螺旋状铜丝加热至表面有C2H5OH 丝 黑色CuO生成,迅速插入乙醇溶液,反复多次,可见铜丝被还原成光亮的红色,并由刺激性气味产生。 苯酚 ①浓溴水 ①在试液中加浓溴水,溴水②FeCl3溶退色,生成白色沉淀 液 ②在试液中少量FeCl3溶液,溶液变紫色 化学反应方程式 KMnO4 C6H5-CH3 C6H5-COOH △ R-X+NaOH → R-OH+NaX Ag++X-=AgX↓ Cu 2C2H5OH+O2 → 2CH3CHO+2H2O △ ① 10