六、综合实验的设计与评价
实验设计和评价的题型主要有以下几种：
（1）利用给出的一些装好药品的单个实验装置，要求根据实验目的连接仪器，叙述现象说明理由。
（2）利用给出的实验的装置和反应条件，要求根据实验现象和物质的性质判断物质和化学反应。
（3）利用限定的仪器、药品、融气体制备、除杂、集气及设计操作程度、仪器连接、定量计算于一体。考查学生设计实验、基本操作和数据处理的能力。
（4）给出部分实验环节，根据实验要求设计完整的实验或补充部分实验步骤。 （5）据实验目的，实验进行的条件，选取适当药品、仪器（或应用所指定的药品、仪器）完全某次指定的实验操作。
（6）对给出的实验方案，做出科学的评估，依据“仪器简单、操作方便、药品易得、节省试剂、现象明显、安全防污”选择出最佳方案。
（7）新情境实验题，运用已有知识解决新情境中的新问题，考查学生灵活运用知识的迁移能力、自学能力、观察能力、实验能力和思维能力。
实验设计的一般规律
1、实验方案设计的一般原则。
一个相对完整的化学实验方案一般包括下述内容：（1）实验名称；（2）实验目的；（3）实验原理；（4）实验用品（仪器、药品及规格）；（5）实验步骤（包括实验仪器的装配和操作）；（6）实验现象和记录及结果处理；（7）问题和讨论。
实验方案的设计原则是方法简便、现象明显、操作易行，对于定量实验还要考虑系统误差要求。确定了实验所选用的方法和原理后，就要考虑选择用什么实验装置来完成此实验，即进行实验装置的设计，一套完整的实验装置往往是由多个基本实验装置相互连接而成的，如有关气体的制取和性质实验一般分为气体的发生装置（或气体反应装置）、气体的洗涤装置、气体的收集装置、尾气的吸收装置等部分，要熟悉各基本装置的功能，并注意各基本装置连接顺序的合理性。
2、设计方案时思考实验顺序的选择。 （1）思考问题的顺序：
①围绕主要问题思考，例如：选择适当的实验路线、方法；所用药品、仪器简单易得；实验过程快速、安全；实验现象明显。
②思考有关物质的制备、净化、吸收和存放等有关问题。例如：制取在空气中易水解的物质（如AL2S3、ALCL3、Mg3N2等）及易受潮的物质时，往往在装置末端再接一个干燥装置，以防止空气中水蒸气进入。
③思考实验的种类及如何合理地组装仪器，并将实验与课本实验比较、联系。例如涉及到气体的制取和处理，对这类实验的操作程序及装置的连接顺序大体可概括为：发生→除杂质→干燥→主体实验→尾气处理。
16
（2）仪器连接的顺序：
① 所用仪器是否恰当，所给仪器是全用还是选用。
② 仪器是否齐全。例如制有毒气体及涉及有毒气体的实验是否有尾气的吸收装置。 ③ 安装顺序是否合理。例如：是否遵循“自下而上，从左到右”的原则；气体净化装置中不应先干燥，后又经过水溶液洗气。
④ 仪器间连接顺序是否正确。例如：洗气时“进气管长，出所气管短“；干燥管除杂质时”大进小出“等。
（3）实验操作的顺序：
① 连接仪器。按气体发生→除杂质→干燥→主体实验→尾气处理顺序连接好实验仪器。
② 检查气密性，在整套仪器连接完毕后，应先检查装置的气密性，然后装入药品。检查气密性的方法要依装置而定。 ③ 装药品，进行实验操作。 3、设计方案时需注意的问题。
（1）检查气体的纯度，点燃或加热通有可燃性（H2、CO、CH4、C2H4、C2H2等）的装置前，必须检查气体的纯度。例如用H2、CO等气体还原金属氧化物时，需要加热金属氧化物，在操作中，不能先加热，后通气，应当先通入气体，将装置内的空气排净后，检查气体是否纯净（验纯），待气体纯净后，再点燃酒精灯加热金属氧化物。
（2）加热操作先后顺序的选择。若气体发生需加热，应先用酒精灯加热发生气体的装置，等产生气体后，再给实验需要加热的固体物质加热，目的是：一则防止爆炸（如氢气还原氧化铜）；二则保证产品纯度，防止反应物或生成物与空气中其他物质反应。例如用浓硫酸和甲酸共热产生CO，再用CO还原Fe2O3，实验时应首先点燃CO发生装置的酒精灯，生成的CO赶走空气后，再点加热Fe2O3的酒精灯，而熄灭酒精灯的顺序则相反，原因是：在还原性气体中冷却Fe可防止灼热的Fe再被空气中的O2的氧化，并防止石灰水倒吸。
（3）冷凝回流的问题。有的易挥发的液体反应物，为了避免反应物质损耗和充分利用原料，要在发生装置中设计冷凝回流装置。发在发生装置中安装长玻璃管等。
（4）冷却问题。有的实验为防止气体冷凝不充分而受损失，需要冷凝管可用冷水或冷水冷凝气体（物质蒸气），使物质蒸气冷凝为液态便于收集。
（5）防止倒吸问题。实验过程用到加热操作的，要防倒吸；气体易溶于水的要防倒吸。
（6）具有特殊作用的实验改进装置。如为防止分液漏斗中的液体不能顺利流出，用橡皮管连接成连通装置；为防止气体从长颈漏斗中逸出，可在发生装置中的漏斗末端套住一支小试管等。
（7）拆卸时的安全性和科学性。实验仪器的拆卸要注意安全性和科学性，有些实验为防止“爆炸”或“氧化”，应考虑停止加热或停止通气，如对有尾气吸收装置的实
17
验，必须将尾气导管提出液面后才能熄灭酒精灯，以免造成溶液倒吸；用氢气还原氧化铜的实验应先熄灭加热氧化铜的酒精灯，同时继续通氢气，待加热区冷却后才停止通氢，这是为了避免空气倒吸入加热区使铜氧化，或形成易爆气体；拆卸用排水法收集需要的加热制取气体的装置时，需先把导管从水槽中取出，才能熄灭酒精灯，以防止水倒吸；拆下的仪器要清洗、干燥、归位。
知识再现
知识点1：实验设计和综合实验
明确实验目的，弄清实验原理 实验设计总体思路 根据要求正确选择仪器和药品
综合 实验 知识 体系
设计实验装置和实验步骤（装置简单合理、步骤简捷清楚） 思考问题的顺序 三个顺序 仪器连接的顺序 实验操作的顺序
制气装置的选择 反应装置的选择 除杂装置的选择 综合实验中实 干燥装置的选择
验装置的选择 冷凝装置的选择 集气装置的选择
尾气处理装置的选择 酒精灯 同一仪器在不 干燥管 同位置的作用 洗气管
1、综合实验中实验装置的选择 （1）制气装置的选择
根据反应物的状态、溶解性和反应性确定制气装置的类型。 （2）反应装置的选择 ① 气＋液 （用洗气瓶） ② 气＋固③ 气＋固 （用干燥管或U形管） （用硬质玻璃管）
④ 固＋液（液＋液） （用烧瓶） ⑤ 固＋固 （用试管） （3）除杂、干燥装置的选择 主要有洗气瓶、干燥管和U形管等。 （4）冷凝装置的选择
连接冷凝水的冷凝管、放置在冷水中的U形管及连接单孔塞的长玻璃导管等。 （5）集气装置的选择 集气瓶、烧瓶、试管等。
18
（6）尾气处理装置的选择
对有污染、有危险且易燃的，可在尾气出口加一燃着的酒精灯。
对有污染的酸性气体用碱液吸收，对水溶性有大的可直接将导管插入吸收剂中吸收。对极易溶于水的，可在导的气管出口连接一倒置的漏斗与吸收剂液面接触进行吸收
2、仪器连接的顺序
对于有气体参加的实验，仪器连接的顺序一般为：
气体发生装置→除杂质装置→干燥装置→主体实验装置→尾气处理装置 仪器连接时一般遵循的原则是：
自下而上、自左而右（仪器连接的顺序），先除后干（在使用液体除杂剂时），先干后热（需加热进行除杂的或吸热反应），长进短出（深入浅出）（洗气瓶用于洗气时），短进长出（由浅入深）（洗气瓶用于排水量气时），先大后小（干燥管用于干燥气体时）。
4、综合实验中同一仪器在不同位置的作用 （1）酒精灯
首部：制气装置的热源。
中部：需加热进行的反应的热源。 尾部：除去一氧化碳等易燃的气体。 （2）干燥管
中部：用于干燥气体、除去酸性气体，检验水气的存在等。
尾部：除去尾气中的有害气体防止污染环境，防止空气中的水气等成分进入反应器而影响实验。
（3）洗气瓶
根据洗气瓶的位置和所盛试剂，其作用分为除杂、干燥、检验，一般来讲，除杂在前，干燥在后。
4、药品和仪器装置
题目提供的药品和仪器装置，就是题设的限定条件，往往蕴涵了解决问题的突破口，是解题重要支撑点。
知识点二：创新实验装置 1、气体的量取
对难溶于水且不与水反应的气体，往往借助其排出水的体积，用量筒或滴定管测定，从而确定气体的体积，如下图所示。
19
2、气体安全装置 ①防倒吸安全装置
②防堵塞安全装置
③防污染安全装置
3、 启普发生器原理式反应器(如下图)
4、液封装置
20