北京工业大学毕业设计（论文）
来，净化卤水后产物的综合利用有了更为广阔的应用前景，使得卤水的净化显得更为必要。由此可见，卤水净化远远超出了制盐的范畴，它与化工生产有着不可分割的联系。所以对于卤水净化处理工艺和设备的研究也有很广阔的前景。
综上所述，卤水净化作为制盐和制碱工业中的一个重要工序，根据不同成份的卤水做出相适应的处理不仅可以提高产品质量，还可以降低成本，提高效率，为企业增加更多的经济效益。卤水净化工艺设计在整个制盐和制碱工艺设计中也占有很重要的位置。卤水净化工艺设计的过程中必须从实际出发，根据不同成份的卤水选取相适应的净化工艺，根据生产地的实际情况来确定设备种类以及操作流程。卤水净化工艺的设计过程，就是一个理论与实践相结合的过程，只有本着实事求是的精神才能将设计做得更好，使其具有更高的价值和效益。
1.4.2 研究内容
本研究首先对分析了卤水主要成分；其次从经济性出发，选定一个卤水样品，采用BaCl2-Na2SO4混合法、BaCl2-Na2CO3-NaOH混合法、BaCl2-Na3PO4混合法和BaCl2-Na2CO3-NaOH-Na3PO4混合法等方法，在不同条件下，对卤水进行净化，考察了温度、pH值以及药品用量对各离子去除的影响；最后利用综合效果最好的方法，对其他几个样品净化处理，进行综合分析得出对该地区地下卤水的净化的切实可行的方法。
7
北京工业大学毕业设计（论文）
2 实验部分
2.1 实验仪器与试剂
2.1.1 实验仪器
实验中所用的玻璃仪器和主要设备见表2-1。
表2-1 实验设备仪器
仪器名称 250ml烧杯 25ml量筒 玻璃棒 漏斗 锥形瓶
25ml、10ml、5ml、2ml移液管
电子分析天平
紫外可见分光光度计 340i型pH计
98-1-C型数字控温电热套 50ml、100ml、250ml、1000ml容量瓶
滴定管
备注 玻璃仪器 玻璃仪器 玻璃仪器 玻璃仪器 玻璃仪器
玻璃仪器
奥豪斯国际贸易（上海）有限公司
普析通用，T6
德国WTW
天津市泰斯特仪器有限公司
玻璃仪器 玻璃仪器
2.1.2 实验试剂
实验中所用的试剂及其纯度见表2-2。
8
北京工业大学毕业设计（论文）
表2-2 实验试剂
试剂名称 氯化钡 氢氧化钠 EDTA（乙二胺四乙酸）
氯化钠
磷酸钠 乙醇 碳酸钠 氧化锌 硫酸钠 氯化钙 硫氰酸钾 氨水 盐酸
硝酸银
Mg-EDTA（乙二胺四乙酸二钠镁）
铬酸钾 铬黑T 钙指示剂
分子式 BaCl2 NaOH C10H16N2O8 NaCl Na3PO4 C2H5OH Na2CO3 ZnO Na2SO4 CaCl2 KSCN NH3·H2O HCl AgNO3
C10H12MgN2O8·2Na K2CrO4 C20H12N3NaO7S
C20H14N2NaO5S
级别 分析纯 分析纯 分析纯 分析纯 分析纯 分析纯 分析纯 分析纯 分析纯 分析纯 分析纯 分析纯 分析纯 分析纯 分析纯 分析纯 分析纯 分析纯
来源
天津福晨化学试剂厂 天津福晨化学试剂厂
北京化工厂 北京化工厂 北京化工厂 北京化工厂 北京化工厂 天津福晨化学试剂厂
北京化工厂
北京化工厂 天津福晨化学试剂厂 天津福晨化学试剂厂
北京化工厂 北京化工厂 天津福晨化学试剂厂 天津福晨化学试剂厂 天津福晨化学试剂厂 天津福晨化学试剂厂
2.2 卤水中离子分析方法
（1）氯离子的测定详见GB11896-89 （2）钙和镁离子的测定详见GB13025.6-91 （3）硫酸根离子的测定详见GBT 13025.8－91
（4）铁离子的测定详见GB3049-86
2.3 卤水净化实验方法
2.3.1 用Na2SO4处理高CaCl2卤水样品一
（1）实验原理
9
北京工业大学毕业设计（论文）
在高CaCl2卤水样品一中加入工业无水Na2SO4，会与CaCl2生成微溶物CaSO4，反应式如下：
Na2SO4 +CaCl2= CaSO4↓+ 2NaCl
（2）实验步骤 ① 原卤实验 a 卤水取样
取中盐皓海的卤水作实验样品一，测定：CaCl2、MgCl2、CaSO4、NaCl、Cl-、Fe3+、SO42-、Mg2+、Ca2+。
b 当测定卤水中CaCl2不足8g/L时，需人工配置达到此数值，并重新测定其他物质含量。 c 在实验样品卤水中加入工业无水Na2SO4，其质量要求为Ⅰ类一等品及以上。加入的量为与待试卤水中CaCl2完全反应为止（按理论需要量）。同时加入NaOH，使卤水pH﹦9。
Na2SO4 +CaCl2= CaSO4↓+ 2NaCl
d 测定在常温时的完全反应时间、沉降时间。 e 测定在80℃时的完全反应时间 、沉降时间。
f 在完全反应后，滤除沉淀物，测定在两种温度下完全反应后的CaCl2、MgCl2、CaSO4、NaCl、- 3+2-2+2+
Cl、Fe、SO4、Mg、Ca 含量。 g 记录pH值的变化。
h 观察反应过程，并做详细记录。
i 将以上测试后的清卤加热蒸发，至原体积的四分之一，澄清。常温下测定CaCl2、MgCl2、MgSO4 、CaSO4、NaCl、Cl、Fe、SO4、Mg、Ca含量，及pH值，记录过程。 ② 母液实验:
a 人工配置母液：在温度50℃的条件下,取原卤加入NaCl、CaSO4至其共饱和。然后加入CaCl2、使其含量为40g/L。澄清，测定清液中CaCl2、MgCl2、MgSO4、CaSO4、NaCl、Cl- 、3+2-2+2+
Fe、SO4、Mg、Ca含量，并取其清液备用。 b 在温度50℃的条件下按卤样实验第3款进行。
10
-
3+
2-2+
2+
北京工业大学毕业设计（论文）
c 测定完全反应时间、沉降时间。
d 测定CaCl2、MgCl2、MgSO4、CaSO4、NaCl、Cl、Fe、SO4、Mg、Ca含量和pH值。
-
3+
2-2+
2+
2.3.2 高CaCl2卤水样品一用其他化学试剂处理
⑴ 样品一用BaCl2除SO42-，Na2CO3除Mg2+、Ca2+：
取50ml原卤1，将pH值用固体NaOH调至8.99，50℃下加入BaCl2 0.1476g，Na2CO3 0.6110g，搅拌10分钟，冷却、过滤，取10ml，加去离子水稀释定容给250ml，取25ml测量各离子浓度。
⑵ 样品一用BaCl2除SO42-，Na2CO3除、Ca2+，NaOH除Mg2+：
取50ml原卤1，将pH用固体NaOH调至8.92，50℃下加入BaCl2 0.1475g，Na2CO3 0.4930g，NaOH 0.0891搅拌10分钟，冷却、过滤，取10ml，加去离子水稀释定容给250ml，取25ml测量各离子浓度。
⑶ 样品一用BaCl2除SO42-，Na3PO4除Ca2+、Mg2+： ①先加入BaCl2，后加入Na3PO4：
先加入BaCl2 0.2949 g，再加入 Na3PO4 1.3450 g，50℃下搅拌10分钟，冷却、过滤，取10ml，加去离子水稀释定容给250ml，取25ml测量各离子浓度。 ② Na3PO4和BaCl2同时加入：
加入BaCl2 0.2950 g，Na3PO4 1.3451 g，50℃下搅拌10分钟，冷却、过滤，取10ml，加去离子水稀释定容给250ml，取25ml测量各离子浓度。 ③ 样品一在调节pH值后，Na3PO4和BaCl2同时加入： a 调节原卤pH值为8.98
取100毫升原卤1，用固体NaOH调节pH至8.98，再加入BaCl2 0.2949 g、 Na3PO4 1.3450 g，50℃下搅拌10分钟，冷却、过滤，取10ml，加去离子水稀释定容为250ml，取25ml测量各离子浓度。 b 调节原卤pH值为11.06
取100毫升原卤1，用固体NaOH调节pH至11.06，再加入BaCl2 0.2953g、 Na3PO4
11