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后放冷。加入甘油20ml和饱和K2CO3水溶液20ml，搅拌，放冷。离心除去泡沫和不溶物，清液贮于具塞玻璃瓶中备用。
6、FeSO4·7H2O粉末：将FeSO4·7H2O（CP）磨细，装入密封瓶，存于阴凉处 7、AgSO4饱和溶液
三、步骤
称取＜1mm风干土样2.00g及FeSO4·7H2O粉末0.20g，置于洁净的扩散皿外室，轻轻转扩散皿，使土样与FeSO4·7H2O粉末均匀地铺平。在扩散皿外室加入0.1ml饱和AgSO4溶液。
在扩散皿内室加入2%H3BO3 2ml，然后在扩散皿外室边缘涂抹碱性胶，盖上毛玻璃，旋转数次，使皿边缘与毛玻璃完全粘合。在渐渐转开毛玻璃一边，使扩散皿外室露出一条狭缝，迅速加入1.07mol/L NaOH溶液10ml，立即盖严，轻轻旋转扩散皿，让碱液盖住左右土壤。再用橡皮筋固定，随后小心平放在40±1℃恒温箱中，碱解扩散24±0.5h后取出。内室吸收液中的NH3用酸标准溶液滴定。
注1：由于碱性胶液的碱性很强，在涂胶液和洗涤扩散皿时，必须细心，慎防污染内室，致使造成误差。也可采用碱性甘油（甘油中溶解数十粒固体氢氧化钠），易清洗碱性污染。
注2：滴定时要用细玻棒小心搅动吸收液，切不可摇动扩散皿。接近终点时，可用细玻棒少沾滴定管尖端的盐酸标准溶液，以防滴过终点。
四、结果计算
C×（V-V0）×14.0
碱解氮N（mg/kg）= ×1000 m
式中：C—0.02mol/L（1/2H2SO4）酸标准溶液的浓度，mol/L V—样品滴定时用去酸标准溶液的体积，ml V0—空白实验滴定时用去酸标准溶液的体积，ml 14.0—氮原子的摩尔质量，g/mol 1000—将L换算成ml
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m—烘干土质量，g
两次平行测定允许误差为5mg/kg
土壤有效硫测定
一、原理
酸性土壤用磷酸盐（石灰性土壤用氯化钙）浸提，浸出液中少量有机质用过氧化氢去除，硫酸根用硫酸钡比浊法测定。 二、试剂
1，磷酸盐浸提剂：称取Ca（H2PO4）2.H2O(CP) 2.04g溶于水中，稀释至1L
2，30%H2O2 3，HCl 1：4溶液 4，氯化钡晶粒，≤0.25mm
5，100μg/L S标液：称取K2SO4（AR）0.5436g溶于水，定容至1L 三、步骤 1、 浸提
称取风干土10.00g于100ml三角瓶中，加浸提剂50ml，振荡1h，干过滤 2、比浊
吸取滤液25ml于100ml三角瓶中，在电热板或沙浴上加热，用过氧化氢3-5滴氧化有机物。待有机物分解完全后继续煮沸，除尽过氧化氢。加入1：4盐酸1ml，用水洗入25ml容量瓶中，加入阿拉伯胶溶液2ml，用水定容。倒入100ml烧杯中，加氯化钡晶粒1g，用电磁搅拌器搅拌1min。5-30min内用3cm比色槽440nm比浊，同时做空白实验。 3工作曲线
将硫标准溶液稀释至ρ（s）=10μg/ml。吸取0.00，1.00，3.00，5.00，8.00，10.00，12.00ml分别放入25ml容量瓶中，加入1ml盐酸和2ml阿拉伯胶溶液，用水定容。得到0.00，0.40，1.20，2.00，3.20，4.00，4.80μg/ml S标准系列溶液。转入100ml烧杯，加入1g氯化钡晶粒，电磁搅拌器搅拌1min后在5-30min内440nm比浊。
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四、结果计算
ρ×V×ts 土壤有效硫 S（mg/kg）= m 式中：
ρ—测定液中硫的质量浓度，μg/ml V—测定时定容体积，ml ts—分取倍数0--- m—烘干土质量，g 允许相对偏差≤10%
土壤全磷的测定
一、原理
用高氯酸分解样品,因为它是一种强酸,又是一种强氧化剂,能氧化有机质,分解矿物质,而且高氯酸的脱水作用很强,有助于胶状硅的脱水,并能与Fe3+ 络合,在磷的比色测定中抑制了硅和铁的干扰。硫酸的存在提高消化液的温度，同时防止消化过程中溶液蒸干，以利于消化作用的顺利进行。本法用于一般土壤样品分解率达97%~98%，但对红壤性土壤样品分解率只有95%左右。溶液中的磷测定采用钼锑抗比色法。 二、试剂
1、
NaOH
2、无水乙醇
3、100g/L碳酸钠溶液：10g无水碳酸钠溶于水后，定容至100mL。 4、50mL/L硫酸溶液:吸取5mL浓硫酸稀释定容至100 mL。 5、3moL/L硫酸溶液:量取160mL浓硫酸稀释定容至1000 mL。
6、硫酸钼锑贮备液：量取153mL浓硫酸，缓缓加入400mL水中，不断搅拌，
冷却。加入10g钼酸铵搅拌，溶解完全。然后加入0.5g酒石酸锑钾搅拌溶解。定容至1000mL,贮存于棕色瓶中。
7、钼锑抗显色剂：称取1.5g抗坏血酸溶于100mL钼锑贮备液中，现配现用。
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8、磷标准贮备液：准确称取经105℃烘干2h的磷酸二氢钾（GR）0.4390g，
用水溶解后，加入5mL浓硫酸，然后加水定容至1000mL，该溶液含磷100mg/L。
三、步骤 1、待测液的制备
准确称取<0.15mm土样0.5000~1.0000g,置于50mL消煮管中,以少量水湿润后,加浓硫酸8mL,摇匀后,再加70%~72%HClO4 10滴,摇匀,管口加一小漏斗,置于电炉上消煮(至溶液开始转白后继续消煮)20min。全部消煮时间为40~60min，同时做空白。将冷却的消煮液加30~40mL水转移至100mL容量瓶中，冷却后定容。 2、测定
吸取澄清液或滤液5mL至50mL容量瓶中，加水稀释至30mL,加2，4-二硝基苯酚指示剂2滴，滴加4mol/LNaOH溶液直至溶液变成黄色，再加1N H2SO41滴，使溶液黄色刚好褪去。然后加钼锑抗显色剂5mL,加水定容至50mL,摇匀。30min后700nm波长进行比色。 3、标准曲线
准确吸取5μg/mL,P标准溶液0、1、2、4、6、8、10mL,分别放入50mL容量瓶中，加水至约30mL,再加空白试验定容后的消煮液5mL，加入2，4-二硝基苯酚指示剂2滴调节酸度，然后加入钼锑抗显色剂5mL，最后用水定容至50mL。30min后700nm比色。各瓶比色液磷的浓度分别为0、0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0μg/mLP。 四、结果计算
ρ×V×V2
土壤全磷P(g/Kg)= ×10-3 m×V1 式中：
ρ---待测液中磷的质量浓度，μg/ mL V ---样品制备液的体积，mL m ---烘干土质量，g V1---吸取滤液体积，mL
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V2---待测液体积，mL
10-3 –将μg换算成每千克土壤中含磷的克数的乘数。
酸性土壤有效磷的测定
一、原理
酸性土壤中磷的形态主要为各种磷酸铁铝化合物，用酸性氟化铵浸提，则形成氟铝化铵和氟铁化铵的络合物，磷酸根离子被释放提取到溶液中来，翻译如下：
3NH4F+3HF+AlPO4→H3PO4+（NH4）3AlF6 3NH4F+3HF+FePO4→H3PO4+（NH4）3FeF6
同时，浸提液自身所带的酸性也能溶解土壤中一部分比较活泼的磷酸钙类化合物，并防止在浸提过程中的磷酸钙的次生沉淀反应。
被浸提出来的磷酸，在一定酸度下与钼酸铵作用生成磷钼杂多酸，当用抗坏血酸还原时，可生成蓝色的磷钼蓝，溶液蓝色深浅与磷的含量成正比关系。 二、试剂
1、0.5mol/L盐酸溶液：20.2 mL浓盐酸用蒸馏水稀释至500 mL。
2、1mol/L氟化铵溶液：溶解NH4F 37g于水中，稀释至1L，贮存于塑料瓶中。 3、浸提剂：分别吸取1.0mol/LNH4F溶液15 mL和0.5mol/LHCl溶液25 mL，定容至500mL。 4、钼锑抗显色剂。 三、步骤
称<1mm风干土2.00g于干燥塑料瓶中→加入20.0mL0.03mol/LNH4F-0.025mol/L HCl→加塞，振荡30min→立即干过滤→吸取滤液5.0 mL至50 mL容量瓶中→加入10.0mL0.8mol/LH3BO3→加纯水20ml左右→加3滴2，6-二硝基酚→用4mol/LNaOH调至刚显黄色→加入1~2滴稀HCl至黄色刚好褪去→加入5.0 mL钼锑抗→定容→30min后在722分光光度计上以700nm波长比色；同时做空白试验。
标准曲线的配置：分别吸取标准液0.0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0(mL)
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