土壤农化分析实验指导(4)

2019-06-02 12:38

万钟公司香蕉枯萎病防控研究所常规分析指导手册

ρ0—标准曲线查得空白液中Cu或Zn的质量浓度(μg/ml) V—加入浸提剂的体积,ml m—烘干土的质量,g

土壤交换性钙、镁测定

一、原理

用1mol/L中性NH4Ac溶液反复处理土壤,使土壤成为饱和土。浸出液包含全部交换性盐基,它们都以醋酸盐状态存在。浸出液中的钙、镁用中性乙酸铵定容后,加入释放剂Sr消除铝、硅、磷干扰后,可用原子吸收分光光度法测定。 二、试剂

1、1mol/L中性NH4OAc(PH=7)溶液:称取化学纯CH3COONH4 77.09g加水溶解,定容至1L,用HOAc或NH4OH调节至PH=7.0

2、3%氯化锶溶液,上机时使配制的溶液中含锶1000mg/L

3、1000mg/L Ca标准溶液:称取CaCO3(AR,110℃烘4h)2.4972g溶于1mol/L HCl中,煮沸赶去CO2,用水洗入1L容量瓶中定容。

4、1000mg/L Mg标准溶液:称取金属镁(光谱纯)1.0000g溶于少量6mol/L HCl中,用水洗入1L容量瓶定容。 三、步骤 1、制备待测液

称取过1mm筛的风干土样1.00g,放入10ml离心管中,沿离心管壁加入少量1mol/L中性乙酸铵溶液,用橡皮头玻璃棒搅拌土样,使其成为泥浆状态,然后用乙酸铵溶液洗涤橡皮头玻璃棒,洗液收入离心管内。

将离心管成对放在已调平的粗天平两端,用乙酸铵溶液使之质量平衡,平衡好的离心管对称放入离心机中,以3000~400r/min的速度离心3~5min,将清液过滤到100ml容量瓶备用。如此用1mo/L的乙酸铵溶液反复处理3~5次,直到最后浸出液中无钙离子反应后,用1mol/L乙酸铵定容。 2、样品测定

吸取1mol/L乙酸铵处理土壤的浸出液20.00ml于25ml容量瓶中,加入3%氯化锶溶液2.5ml,用1mol/L乙酸铵溶液定容。定容后的溶液直接在原子吸收分光光度计上测定。 3、标准曲线配制

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分别吸取50μg/ml的Ca标准溶液:0、1、2、4、8、12ml和50μg/ml的Mg标准溶液:0、0.1、0.2、0.4、0.8、1.2ml于50ml容量瓶中,加入3%氯化锶溶液5ml,用1mol/L乙酸铵溶液定容,即为含Ca:0、1.0、2.0、4.0、8.0、12.0ppm,含Mg:0、0.1、0.2、0.4、0.8、1.2ppm标准系列溶液,直接在原子吸收分光光度计上测定。 四、结果计算

ρ×V×ts

土壤交换性钙(1/2Ca 2+ ,cmol/kg)= ×100 m×20.04×1000

ρ×V×ts 土壤交换性镁(1/2Mg 2+ ,cmol/kg)= ×100 m×12.153×1000

式中:

ρ—从工作曲线上查得待测液的钙、镁质量浓度,μg/ml V—上机检测时的体积,ml ts—分取倍数 m—烘干土质量,g

20.4—1/2 Ca 2+的摩尔质量,g/mol

12.153—1/2 Mg 2+的摩尔质量,g/mol 1000—将微克换算成毫克。

植物全氮、全磷含量测定

一、原理

植物样品在浓硫酸溶液中,历经脱水碳化、氧化等一系列作用,而氧化剂过氧化氢在热浓硫酸溶液中分解出的活性氧原子具有强烈的氧化作用,分解浓硫酸没有破坏的有机物和碳。使有机氮、磷等转化为无机铵盐和磷酸盐等。生成的铵盐可用纳氏比色法测定,磷酸盐可用钼锑抗比色法测定。 二、试剂 1、浓硫酸 2、30%H2O2

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3、纳氏试剂:称取HgI 9.0g溶于1000ml 1.2%KI溶液中

4、螯合剂:称取500g酒石酸钾钠和10gNaOH置于1000ml烧杯,加蒸馏水500ml,沸水浴中加热3~4h,冷却定容至1L

5、保护胶:称取阿拉伯胶2.0g置于1000ml烧杯,加水500ml溶解,再加1.6mol/L NaOH 10ml和纳氏试剂2ml,定容至1L

6、1.6mol/L NaOH:称取64.0gNaOH,溶解定容至1000ml

7、100mg/L N(NH4-N)标准溶液:称取烘干NH4Cl(AR,烘干2h)0.3817g溶于水中,定容至1000ml 8、钼锑抗显色剂

9、4mol/L NaOH溶液,1mol/L H2SO4溶液,2,4-二硝基酚指示剂。

10、50mg/L P标准溶液:准确称取经105℃烘干的KH2PO4 0.2195g,溶解,移入1000ml容量瓶,加水至约400ml,加浓硫酸5ml,用水定容。装入塑料瓶中低温保存备用。 三、步骤 1、样品的消煮

称取样品0.06**~0.08**g于干燥的100ml消煮管中,加水润湿,沿壁缓缓加入浓硫酸3ml,边加边转动消煮管,盖上弯颈小漏斗,低温消煮,冒白烟时逐渐升高温度(保证微沸状态)。当溶液呈棕色时加入5滴H2O2,再煮……至完全清亮后再煮5~10min,取出,冷却,定容。 2、样品测定 ○1,氮的测定

法一、 用移液管准确移取待测液1.0ml置于50ml容量瓶中,加蒸馏水25ml,加混合试剂16.5ml,定容,摇匀,半小时后,在722型分光光度计上用490nm波长进行比色。以空白实验液为参比调零。

标准曲线:准确吸取10ppm标准液0、1、2、3、4、5、6、7ml分别注入7个50ml容量瓶,各加空白液1ml,蒸馏水25ml,上述混合试剂16.5ml,定容,摇匀,半小时后在722型分光光度计上用490nm波长比色

法二、用移液管准确移取待测液5.0ml于25ml容量瓶,用去离子水稀释定容至刻度,上连续流动分析仪比色。

标准曲线:准确吸取20ppm标准液0、0.5、1、2、4、6、8、10ml于50ml容量瓶,用去离子水定容至刻度,即为:0、0.2、0.4、0.8、1.6、2.4、3.2、4.0ppm,上连续流动分析仪

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比色。

○2,磷的测定

用移液管准确吸取2.0ml待测液于50ml容量瓶,用水稀释至30ml,加2,4-二硝基酚2滴,用稀NaOH溶液和稀H2SO4溶液调节PH至溶液刚呈微黄色。然后加入钼锑抗显示剂5.0ml,摇匀,用水定容,放置30min,在分光光度计上用700nm比色。

标准曲线:分别吸取5ppm标准P溶液:1、1、2、3、4、5、6ml于50ml容量瓶中,加水稀释至约30ml,加空白液2ml,加指示剂,调酸度,加显色剂,定容,摇匀,30min后比色。

四、结果计算

C×V×ts

植物全氮、磷%= ×100 m×106 式中:

C—从标准曲线查得的显色液N、P的质量浓度,μg/ml V—显色液体积,ml ts—分取倍数 m—干样品质量,g 106—克换算成微克

植物样品中K、Ca、Mg、Fe、Mn、Cu、Zn的测定

一、原理

植物样品经过低温加热碳化和高温灰化以后,以稀盐酸煮沸,溶解灰分中的K、Ca、Mg、Fe、Mn、Cu、Zn等阳离子,可用原子吸收分光光度计测定。 二、试剂 1、10%盐酸 2、2%盐酸 3、5%氯化锶溶液

4、K、Ca、Mg、Fe、Mn、Cu、Zn标准溶液 三、步骤 1、样品的制备

准确称取1.****g样品于瓷坩埚中,加盖,留一小缝,放置电炉上先以低温(电炉丝暗红)

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加热至不再冒烟。逐渐升高温度至最大,灰化至样品呈灰白色即为灰化完全。然后转移至马弗炉中以500±20℃加热2h。冷却后先用少量水润湿样品,加入10ml 10%盐酸,放置低温电炉上煮至微沸,用玻璃棒搅拌并迅速转移过滤至100ml容量瓶中,剩下的样品再加入10ml 10%盐酸转移一次。用去离子水反复洗涤坩埚至转移完全,并洗涤滤纸,定容备用。 2、样品的测定 a.K的测定

吸取母液1ml至50ml容量瓶中,用水稀释定容,可用火焰光度计测定。 b.Ca、Mg的测定

吸取母液1ml至50ml容量瓶中,加入5%氯化锶溶液2ml,用去离子水定容,可用原子吸收分光光度计测定

C.Fe、Mn、Cu、Zn测定

Fe、Cu、Zn可原液上机,用原子吸收分光光度计测定,Mn需稀释5倍上机 3、标准曲线 a.钾标准曲线

分别吸取100mg/L K标准溶液0、0.5、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ml于50ml容量瓶中,分别加入1ml或2ml 10%盐酸,用水定容,即为:0、1.0、2.0、4.0、8.0、12.0、16.0、20.0ppm,火焰光度计测定。 b.Ca、Mg标准曲线

分别吸取50mg/L Ca标液,5mg/L Mg标液:0、0.5、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0至50ml容量瓶,加入2%盐酸1ml,5%氯化锶溶液2ml,定容 c.Fe、Mn、Cu、Zn标准曲线

Fe标线:分别吸取50mg/L Fe标液:0、0.25、0.5、1.0、2.0、4.0、6.0ml至50ml容量瓶中,加入10%盐酸10ml,定容,即为:0、0.25、0.5、1.0、2.0、4.0、6.0ppm标准系列溶液

Mn标线:分别吸取50mg/L Mn标液:0、0.25、0.5、1.0、2.0、4.0、6.0ml至50ml容量瓶,加入10%盐酸10ml(若样品稀释5倍,则至需要加盐酸2ml),定容

Cu标线:分别吸取1.0mg/L Cu标液0、1.25、2.5、5、7.5、10.0ml至50ml容量瓶中,加入10%盐酸10ml,定容。

Zn标线:分别吸取5mg/L Zn标液0、0.5、1.0、2.0、4.0、6.0ml至50ml容量瓶中,加入10%盐酸10ml,定容。Cu、Zn标线可同时配制。

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