万钟公司香蕉枯萎病防控研究所常规分析指导手册
四、结果计算
C×V×ts
K、Ca、Mg(%)= ×100 m×106 式中:
C—从标准曲线查得的显色液K、Ca、Mg的质量浓度,μg/ml V—显色液体积,ml ts—分取倍数 m—干样品质量,g 106—克换算成微克
C×V×ts
Fe、Mn、Cu、Zn(mg/kg)= m 式中:
C—从标准曲线查得的显色液Fe、Mn、Cu、Zn的质量浓度,μg/ml V—显色液体积,ml ts—分取倍数 m—干样品质量,g
植物硫含量测定
一、原理
植物中的硫经浓硝酸、高氯酸氧化后,以硫酸根的形式存在,与Ba离子反应生成BaSO4白色沉淀,搅拌后以悬浊液存在,通过比浊可以定量。 二、试剂
1、HNO3(二级,比重1.42),HCLO4(二级,70~72%),HCl(二级,比重1.18) 2、缓冲盐溶液:40g MgCl2·6H2O,4.1g NaOAc,0.83g KNO3和28ml 95%酒精,用水溶解后稀释至1L
3、BaCl2·2H2O(二级),筛选0.25~0.5mm之间晶粒 4、50μg/ml S标准溶液:0.2718g K2SO4溶于水中,定容至1L 三、步骤
称取0.5****g样品(0.5mm)于50ml消煮管,加入2颗玻璃珠和3ml浓HNO3,管口加盖小漏斗,放置过夜。电炉加热至150℃,消煮1小时。通过小漏斗加入2ml 60~70%HClO4,
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慢慢加温至235℃消煮2小时,除去漏斗,加1ml HCl,在150℃下加热20min。取下冷却,加35ml水和10ml缓冲盐溶液,定容至50ml。过滤至150ml烧杯中,加0.3g BaCl2·2H2O晶粒,电磁搅拌1min。取下静置1min后在分光光度计上用波长440nm,3cm比色槽比浊。 工作曲线的绘制:分别吸取50μg/ml S标准液0、2、4、6、8、10、12ml于50ml容量瓶,稀释至30ml,加10ml缓冲盐溶液和2ml 20%HCl,定容至50ml。加0.3gBaCl2·2H2O于电磁搅拌器上搅拌1min,同上法比浊后绘制工作曲线。标准曲线S浓度(μg/ml):0、2、4、6、8、10、12. 四、实验结果
C×V
全S,%= ×100 W×106 式中:
C—从工作曲线上查得S浓度,μg/ml V—比浊液体积,50ml 106—将克换算成微克 W—样品干重,g
两次平行测定允许的误差为0.01%~0.02%
植物样品中硼的测定
一、原理
植物样品用干灰化,稀盐酸溶解灰分,溶液中硼以姜黄素比色法测定。 二、试剂
1、0.1mol/L HCl溶液 2、95%乙醇 3、无水乙醇 4、姜黄素-草酸溶液 5、硼标准溶液 三、步骤
称取0.5***g样品于瓷坩埚中,在电炉上加热碳化,在移入马弗炉中灰化2h,冷却后以10ml 0.1mol/L HCl煮沸溶解,完全转移至50ml塑料容量瓶中定容。
吸取1.00ml滤液于瓷蒸发皿中,加入姜黄素-草酸溶液4ml。略加摇动均匀,在55±3℃
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水浴上蒸干,继续在水浴上蒸干15min以除去残存水分,冷却至室温。在蒸发过程中显出红色。用移液管加入95%乙醇20ml,用塑料棒搅拌使残渣完全溶解,在550nm波长比色,用乙醇调零。
吸取50μg/ml B标准溶液0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ml于50ml容量瓶,每瓶中加入10ml 0.1mol/L HCl,用去离子水定容,即为0、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00μg/ml的标准系列溶液。
分别吸取硼浓度分别为0、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00μg/ml的标准系列溶液1ml于瓷蒸发皿中,加姜黄素-草酸溶液4ml,按上述步骤显色和比色,绘制标准曲线。 四、结果计算
C×ts 硼(B,mg/kg)=
m 式中:
C—从标准曲线查得B质量浓度,μg/ml ts—分取倍数 m—干样品质量,g
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