1ICP-MS原理介绍(2)

2019-06-02 13:00

排出。雾室的另一个目的是柔化雾化器喷出的气溶胶,最终使其均匀的进入等离子体。目前主要的雾室设计是圆柱型雾室,在X-7ICP-MS中采用的是一种独特的锥型雾室,雾化气溶胶在雾室中撞击到一个玻璃球上,大直径的液滴将被沉积下来,从玻璃球上流下,并被到处雾室,较小的液滴绕过玻璃球,从雾室尖端的小孔中流出。这种雾室的设计很好的避免了死体积的影响。

2) 等离子体炬管

图5等离子体炬管 炬管是产生等离子体装置,炬管的主要结构如下图5所示:

炬管主要有三层结构,外层的叫做外管,其次是内管,中间的是中心管。外管中通的

是大流量的氩气,叫做冷却气,冷却气提供给等离子体气体源源不断的Ar原子,在等离子体中不断的电离放热,产生的Ar离子在射频线圈中振荡碰撞,从而维持了很高的温度,伴随着大量离子留出等离子体,又有很多Ar原子流入,从而达到了一种平衡。冷却气的流量大概为13~15L/min。在内管中流动的气体叫做辅助气,也是氩气,它的作用是给等离子体火焰向前的推力,实现不断的电离,也很好的了中心管,以免过高的温度使其熔化。辅助气的流量为0.5~1L/min。中心管中流出的是从雾室排出的样品溶液的气溶胶。

从图5可以看到溶液气溶胶在中心管中随着接近火焰在形态上的改变。气溶胶->干

图6 等离子体火焰的产生 炬管详细结构 化(固体颗粒)->气化(气体)->原子化(化合物离解)->离子化(电离成1价离子)。图6也说明了炬管的结构和等离子体工作原理,等离子体工作时,首先提供强大的射频电压到RF工作线圈,然后利用高压使气体放电产生火化,少量离子在电磁场作用下聚集并相互碰撞,很快就使更多的原子电离,最终形成了稳定的火焰。

3) 冷却和气体控制

由于等离子的高温(高达8000~10000度),足以熔化任何物质,所以在仪器中多处采用水冷,RF工作线圈是中空的,用来作为冷却水的通道。在雾室中采用半导体冷却器,对一般无机溶液,温度为4度左右(这个温度下,直径较大的液滴可以更好的冷凝下来),对有机溶液,可以达到-10度。需要水冷的部分有:接口、工作线圈、RF工作线圈、半导体制冷器。在ICP-MS中,最基本的气体是氩气,它被作为冷却气(cool gas)、辅助气(aux gas)和雾化气(nebulizer gas),其它可能使用的气体包括氢气,氨气,氦气(用于cct)和氧气(用于消除有机物

中的C)。 2. 真空系统

ICP-MS主要用来检测物种的痕量元素,空气中的灰尘含有大量的各种元素,因此在仪

图7 真空系统图 器中真空的要求是很高的。从进样系统到炬管,仪器一直是在常压下工作的,在仪器点火之前,氩气可以驱除管路中的空气。当离子产生后,对这些离子的聚焦、传输和选择分析就必须要求良好的真空系统,以免在过程中的粘污。仪器为了达到从常压向真空系统的过渡,提供了三级真空系统,来逐步的达到很高的真空度。真空系统如下图7所示: X-7ICP-MS有一个机械泵和一个分子涡流泵,机械泵用于抽低真空,分子泵用于抽高真空。机械泵直接与expansion chamber(扩张室,因为离子超声速射流)相连接,分子

泵工作端与分析室2(主要是四极杆和检测器)相连结,出口端和机械泵相连。在扩张室和分析室1中间有一个slide valve,扩张室和机械泵中间连有expansion valve,分子泵和机械泵工作端连有backing valve。三级真空系统保证了仪器从大气到低真空再到高真空的过渡,而三个阀门保证了仪器在工作状态和待机状态的稳定和两个状态之间的过渡。

表1 仪器的三级真空系统的气压 接口部分 分析室1 分析室2 气压2 10-5 6×10-7 (mbar)

表2 仪器的三个状态与阀门的关系表 状态 Backing Expansion Slide vlove valve valve Off Off off off Vacuum ON Off Off ready Ready->oOff off off


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