1ICP-MS原理介绍(3)

2019-06-02 13:00

perate Operate ->ready Off On On on on On On On on off off off On off off 3. 接口

接口部分由两个锥体组成,前面的是采样锥

图8 接口部分示意图 (sample cone),后面的是截取锥(skimmer)。如下图所示:

取样锥的孔径大概是0.8~1.2mm(在X-7中为1.1mm),截取锥的孔径为0.4~0.8mm(为0.7mm)左右。经过两个锥体,只有非常小的一部分离子进入离子透镜。

在采样锥处,由于电子速度快,所以大量电

子很快打到锥上,因此采样锥表面为负电性,所以空间电荷区是正电性的。由于气体压力的突然下降,所以在两锥之间,产生了离子的超声射流,所以两锥之间成为扩张室。在通过采样锥的离子中,只有大约1%的离子可以通过截取锥。进入离子镜的正离子都具有相同的速度,因此动能和质量成正比。 4. 离子镜

在ICP-MS中,产生的1000,000个离子中,只有1个能够最终到达检测器,这是由

图9 离子透镜结构图 于每级的效率决定的,在这样低效率的传输下,去除各种干扰就变得更加重要了,离子镜的主要目的是去除电子和中性微粒的影

响,并对正电子实现聚焦。离子镜的结构如图9所示。当离子从截取锥喷出时,在进入离子镜之前,能量较小的离子会更多的被真空抽走。

等离子体首先进入的是截取透镜(extraction lens),截取透镜具有很强的负电势,所以电子无法通过,被真空抽走。在后面是几级离子聚焦透镜,离子聚焦透镜的原理是:安装两个电极板或圆筒,在两个电极之间形成了透镜状的等场强线,当边缘离子入射到电场时,受电场影响,向中心移动,随后出射运动方向又恢复到了向前,实现了位置上的聚焦。ICP-MS在产生离子的同时,也产生大量光子,由于光子也可以被检测器检测和计数,所以在离子透镜的末端,是一个偏转透镜,用于去除光子干扰。(一般来讲,采样锥离子流为0.1A,截取锥电流为1mA)

图10 x-7离子镜的组成 在x-7ICP-MS中,透镜组如下图: 5. 质量分析器

质量分析器是不同种类的质谱仪的主要区别之处,四极杆分析器是一种成熟的质量分析仪器,利用了四极杆对不同核质比的元素离子的筛选作用,达到顺序分析离子质量的目的。

图11 四极杆原理图 四极杆的主要原理如下图所示:

四极杆的两对电极,分别加上了正负直流电压和相位差为180度的射频信号,离子在四极杆中旋转、振荡,当合理设置直流电压的大小和射频电压的幅度后,只有特定核质比范围的离子才能通过四极杆,而其它离子将偏转,最终打在四极杆上损失掉,从而实现了质量选择。

图12 四极杆工作电压和质量分析的关系 更详细的筛选过程见下图:

图中显示的是工作电压和质量分析的稳定区域图,A、B是两种不同核质比的元素离子,A的核质比小于B(因为B只有在更高的电压下才能稳定通过),两者在一定的直流电压和射频电压下可以顺利通过,形成了形状相似的稳定区域图,在绿色的overlap


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