一、填空题
1、X射线管由:阴极(Cathode)、阳极(Anode)、窗口(Window) 、焦点(Focal Point)构成。 2、当X射线管的管电压低于临界电压,仅可以产生(连续X射线(Continuous X-ray) )。当X射线管的管电压超过临界电压时就可以产生(连续X射线(Continuous X-ray) )和(标识X射线(Characteristic X-ray) )
3、扫描电子显微镜常用的信号是( 背散射电子BE )和( 二次电子 SE )。
4、电子探针包括( 波谱仪WDS )和( 能谱仪EDS )成分分析仪器。
5、影响差热曲线的因素有:升温速度 、 粒度和颗粒形状、装填密度、压力和气氛等。
6、原子力显微镜、透射电镜、X射线光电子能谱、差热分析的英文字母缩写分别是(AFM)、(TEM)、(XPS)、( DTA )。
7、电磁透镜的像差包括球差、色差、像散和畸变,其中,(球差)是限制电子透镜分辨本领最主要因素。
8、在X 射线衍射物相分析中,粉末衍射卡组是由 粉末衍射标准联合委员会编制,称为 JCPDS 卡片,又称为 PDF 卡片。
9、X射线透过物质时产生的物理效应有: 散射、 光电效应 、 透射X射线 、和 热 。 10、X射线物相分析方法分: 定性 分析和 定量 分析两种;测钢中残余奥氏体的直接比较法就属于其中的 定量 分析方法。
11、透射电子显微镜的分辨率主要受 衍射效应 和 像差 两因素影响。
12、 X 射线衍射方法有 劳厄法 、 转晶法 、 粉晶法 和 衍射仪法 。 二、选择题 1. X 射线是(A )
A. 电磁波; B. 声波; C. 超声波; D. 波长为0.01~1000?。
2. 方程2dSinθ=λ叫(A D)
A. 布拉格方程; B. 劳厄方程; C. 其中θ称为衍射角; D. θ称为布拉格角。
3. 下面关于电镜分析叙述中正确的是( B D) A. 电镜只能观察形貌;
B. 电镜可观察形貌、成分分析、结构分析和物相鉴定;
C.电镜分析在材料研究中广泛应用,是因为放大倍
数高,与分辨率无关;
D.电镜在材料研究中广泛应用,是因为放大倍数高,分辨率高。
?4.在扫描电镜分析中(A C)
A. 成分像能反映成分分布信息,形貌像和二次电子像反映形貌信息
B. 所有扫描电镜像,只能反映形貌信息; ?C. 形貌像中凸尖和台阶边缘处最亮,平坦和凹谷处最暗;
D. 扫描电镜分辨率比透射电镜高。 5.差热分析中,掺比物的要求是( ABC) A. 在整个测温范围内无热效应; B. 比热和导热性能与试样接近; C. 常用1520℃煅烧的高纯α-Al2O3 粉 D. 无任何要求。
三、简述题
1、简述布拉格方程及其意义。
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推导:反射线光程差&=CB=CD=2dsinθ ,干涉一致加强的条件&=nλ ,则 2dsinθ =nλ。(θ反射线空间方位,d反射晶面间距,λ波长)。
布拉格方程描述了“选择反射(selective reflection)”的规律,产生“选择反射”的方向是 各原子面反射线干涉一致加强的方向,即满足布拉格方程。
2、在研究纯铁时,为什么要选用钴靶(Cobalt target)或铁靶(Iron target),而不能用镍靶(Nickel target)和铜靶(Copper target)?已知铁的λk= 0.17429nm,钴钯的Kα波长=0.17902nm,铜靶的Kα波长=0.154nm,镍靶的Kα波长=0.1659nm
因为铁的λk= 0.17429nm,而由钴靶产生的Kα波长为0.17902nm,这样由钴靶产生的X射线不能激发铁的K系荧光,同样铁靶产生的X射线不能激发铁的K系荧光。由于钴靶的Kα波长非常靠近试样铁的λ
k
,所以试样铁对钴靶Kα辐射的吸收也最小。由
能激发试样铁的K系辐射,
镍靶和铜靶产生的Kα 波长分别为0.1659nm和0.154nm,小于铁的λ
k。
造成非常严重的非相干散射背景。
3、电子衍射与X射线衍射有何异同
相同点为:原理完全一样,都满足布拉格方程作为衍射基本条件,并且两种衍射技术所得到的衍射花样在几何特征上也大致相似。 不同点为:
1、电子波长比X射线短得多,θ角很小为0.01rad,X射线的衍射角较大,接近π/2;
2、电子衍射采用的薄晶样品,X射线常用粉晶法; 3、电子衍射产生衍射斑点,分布在二维倒易截面内,直观反映晶体内部结构关系,得到较多信息; 4、电子衍射束的强度较大,样品曝光、成像时间短。 4、简述差热分析的原理。为何差热分析只能做定性和半定量分析而差示扫描量热法能做定量分析? (DSC与DTA不同)
将两个反极性的热电偶串联起来,就构成了可用于测定两个热源之间的温度差的温差热电偶,将温差热电偶的一个热端插在试样中,另一个热端插在待测温度区间内不发生热效应的参比物中,试样和参比物同时升温,测定升温过程中两者温度差,就构成了差热分析的基本原理。
DTA中试样发生差热效应时,试样本身的升温速度是非线性的,发生热效应时,试样与参比物周围的环境有较大的温差,它们之间会进行热传递,降低热效应测量的灵敏度与精度,因此,到目前为止的大部分差热分析技术还不能进行定量分析工作,只能进行定性或半定量的分析工作。而DSC通过对试样因发生热效应而发生的能量变化进行及时应有的补偿,保持试样与参比物之间的温度始终保持相同,无温差与热传递,使热损失小,检测信号大。所以,灵敏度和精度方面大有提高,因此,DSC能做定量分析。
5、简述什么是拉曼散射和拉曼位移?请画出相应的示意图,并简要解释产生这种现象的原因。 当光照射到物质上时会发生非弹性散射,散射光中除有与激发光波长相同的弹性成分(瑞利散射)外,还有比激发光波长长的和短的成分,后一现象统称为拉曼效应。由分子振动、固体中的光学声子等元激发与激发光相互作用产生的非弹性散射称为拉曼散射,一般把瑞利散射和拉曼散射合起来所形成的光谱称为拉曼光谱。斯托克斯线与反斯托克斯线与入射光频率之差成为拉曼位移。
原因:光子与分子碰撞后发生了能量交换,光子将一部分能量传递给样品分子或从样品分子获得一部分能量,因而改变了光的频率。
6、用扫描电镜拍出得照片具有立体感强的特点,这是因为它具有大的景深(depth of field),请回答什么是景深?景深取决于哪几个因素? 景深是指一个透镜对高低不平的试样各部位能同时聚焦成像的一个能力范围。
它取决于分辨本领和电子束入射半角 7、X射线与物质相互作用会产生哪些信号?
相干的 coherent ;非相干的 incoherent;荧光x射线 Fluorescent X-ray;光电子 X-ray Photoelectron Spectroscopy;俄歇电子 Auger Electron Spectroscopy
8、电子束和固体样品作用时会产生哪些信号?它们各具有什么特点? 主要有六种:
1)背散射电子(back scattering electrons,BE):弹性背散射电子远比非弹性背散射电子所占的份额多;能量高;来自样品表面几百nm深度范围;其产额随原子序数增大而增多.用作形貌分析、成分分析以及结构分析。
2)二次电子(secondary electrons,SE):能量较低;来自表层5—10nm深度范围;对样品表面化状态十分敏感,因此能进行表面形貌分析;其产额与原子序数间没有明显的依赖关系,因此不能进行成分分析。
3)吸收电子(absorption electrons,AE):吸收电子信号调制成图像,其衬度恰好和SE或BE信号调制图像衬度相反;与背散射电子的衬度互补。吸收电子能产生原子序数衬度,即可用来进行定性的微区成分分析.
4)透射电子(transmisive electrons,TE):透射电子信号由微区的厚度、成分和晶体结构决定.可进行微区成分分析。
5)特征X射线(characteristic X ray): 用特征值进行成分分析;来自样品较深的区域 。
6)俄歇电子(Auger electrons,AuE):各元素的俄歇
电子能量值很低;来自样品表面1—2nm范围,它适合做表面分析。
9、在电子显微分析中,电子的波长是由什么决定的?电子的波长与该因素的关系怎样?关系式? 在电子显微分析中,电子的波长是由电子加速电压决定的,电子的波长与其平方根成反比,德布罗意的波粒二象性关系式: E=hγ, P=h/λ
可得 λ=h/P=h/mv
带入数值可得 电子波长为λ=12.25/V ? (?) 10、差热曲线中,如何确定吸热(放热)峰的起点和终点?起点和终点各代表什么意义?
用外推法确定吸热(放热)峰的起点和终点,其中外延始点用峰的起始边陡峭部分的切线和外延基线所得的交点,同理可以确定外延终点(基线:指DTA曲线上ΔT近似等于0的区间;峰:指DTA曲线离开基线又回到基线的部分,包括放热峰和吸热峰)起点和终点代表起始和终止的温度。
11、何为波谱仪和能谱仪?说明其工作的三种基本方式,并比较波谱仪和能谱仪的优缺点。 波谱仪:用来检测X射线的特征波长的仪器 能谱仪:用来检测X射线的特征能量的仪器 三种基本工作方式:定点元素全分析、线扫描分析、面扫描分析。
优点:1)能谱仪探测X射线的效率高。
2)能谱仪在同一时间对分析点内所有元素X射线光
子的能量进行测定和计数,在几分钟内可得到定性分析结果,而波谱仪只能逐个测量每种元素特征波长。
3)结构简单,稳定性和重现性都很好
4)不必聚焦,对样品表面无特殊要求,适于粗糙表面分析。 缺点:1)分辨率低.
2)能谱仪只能分析原子序数大于11的元素;而波谱仪可测定原子序数从4到92间的所有元素。 3)能谱仪的Si(Li)探头必须保持在低温态,因此必须时时用液氮冷却。
12、试述X射线衍射物相分析步骤?及其鉴定时应注意问题?
步骤:(1)通过实验获取试样的衍射图谱 (2)通过对所获得衍射图谱的分析和计算,获得各衍射物相的2θ、d及I值
(3)使用I值最大的三个值对应的d,θ值去查PDF