卡片号
（4）若与PDF卡中物相参数基本吻合，可基本确定这组衍射峰所对应的物质
注意问题：（1）低角度处的峰比高角度处的重要 （2）只能初步确定物相 （3）低值数据比强值数据重要
13、扫描电镜的成像原理与透射电镜有何不同？ 两者完全不同。透射电镜用电子束为照明源，通过电子流对样品的透射或反射及电磁透镜的多级放大后在荧光屏上成像的。 而扫描电镜则是以类似电视机摄影显像的方式，利用细聚焦电子束在样品表面扫描时激发出的各种物理信号来调制而成像的。 14、请写出光学显微镜（OM）、XRD、扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、热重法（TGA）、差热分析（DTA）、差示扫描量热法（DSC）、原子力显微镜（AFM）和扫描隧道显微镜（STM）的英文全称。 光学显微镜(OM) Optical Microscope X荧光衍射（XRD ）:X-ray Diffraction
扫描电镜 （SEM ）:scanning electron microscope 透射电子显微镜 （TEM) Transmission Electron Microscope,
热重分析(TG或TGA) Thermogravimetry Analysis 差热分析（DTA） differential thermal analysis 差示扫描量热法(DSC) Differential Scanning Calorimetry,
原子力显微镜(AFM) Atomic Force Microscope 扫描隧道显微镜(STM) Scanning Tunneling Microscope
15、透射电子显微镜主要由几大系统构成？各系统之间是何关系？透射电子显微镜有哪些功能？在材料科学中有什么应用？
照明系统、成像系统、图像观察和记录系统。 电子光学系统是核心，电源系统、真空系统和操作控制系统都是辅助系统。
功能：透射电镜有两大主要功能，即观察材料内部组织形貌和进行电子衍射以了解选区的晶体结构。分析型透镜除此以外还可以增加特征X射线探头、二次电子探头等以增加成分分析和表面形貌观察功能。改变样品台可以实现高温、低温和拉伸状态下进行样品分析。
应用：透射电子显微镜在材料科学研究中的应用非
常广泛。可以进行材料组织形貌观察、研究材料的相变规律、探索晶体缺陷对材料性能的影响、分析材料失效原因、剖析材料成分、组成
及经过的加工工艺等。
16、红外光谱主要用于哪几方面、哪些领域的研究和分析？红外光谱法有什么特点？
用于化学组成、分子结构分析、物相分析。应用领域：较多的应用于有机化学领域，对于无机化合物和矿物的鉴定开始较晚。 特点是：1、特征性高；2、不受样品物理状态的限制。3、测定样品所需的样品量少。4、操作方便，测定速度快，重复性好。5、已有标准谱图多，便于查询。
17、实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么？已知一个以Fe为主要成 分的样品，试选择合适的X射线管和合适的滤波片？
实验中选择X射线管的原则是为避免或减少产生荧光辐射，应当避免使用比样品中主元素的原子序数大2~6（尤其是2）的材料作靶材的X射线管。
选择滤波片的原则是X射线分析中，在X射线管与样品之间一个滤波片，以滤掉Kβ线。滤波片的材料依靶的材料而定，一般采用比靶材的原子序数小1或2的材料。
分析以铁为主的样品，应该选用Co或Fe靶的X射线管，它们的滤波片分别相应选择Fe和Mn为滤波片。
18、试述布拉格公式2dHKLsinθ=λ中各参数的含义，以及该公式有哪些应用？
dHKL表示HKL晶面的面间间距，θ角表示掠过角或布拉格角，即入射X射线或衍射线与面间间的夹角，λ表示入射X射线的波长。 该公式有二个方面用途：（1）已知晶体的d值。通过测量θ，求特征X射线的λ，并通过λ判断产生特征X射线的元素。这主要应用于X射线荧光光谱仪和电子探针中。（2）已知入射X射线的波长， 通过测量θ，求晶面间距。并通过晶面间距，测定晶体结构或进行物相分析。 19、请导出电子衍射的基本公式，解释其物理意义，并阐述倒易点阵与电子衍射图之间有何对应关系? R/L=λ/d 详见公式：书本P145
在0附近的低指数倒易阵点附近范围，反射球面十分接近一个平面，且衍射角度非常小 <10，这样反射球与倒易阵点相截是一个二维倒易平面。这些低指数倒易阵点落在反射球面上，产生相应的衍射束。 因此，电子衍射图是二维倒易截面在平面上的投影。 20、若X射线管的额定功率为1.5kW，在管电压为35kV时，容许的最大电流是多少？ 公式：P=UI
21、X射线的本质是什么？是谁首先发现了X射线？
O
X射线的本质是一种横电磁波？伦琴首先发现了X射线，劳厄揭示了X射线的本质
22、比较物相定量分析的外标法、内标法、K值法、直接比较法和全谱拟合法的优缺点？
1外标法就是待测物相的纯物质作为标样以不同的质量比例另外进行标定，并作曲线图。外标法适合于特定两相混合物的定量分析，尤其是同质多相（同素异构体）混合物的定量分析。
2内标法是在待测试样中掺入一定量试样中没有的纯物质作为标准进行定量分析，其目的是为了消除基体效应。内标法最大的特点是通过加入内标来消除基体效应的影响，它的原理简单，容易理解。但它也是要作标准曲线，在实践起来有一定的困难。 3K值法是内标法延伸。K值法同样要在样品中加入标准物质作为内标，人们经常也称之为清洗剂。K值法不作标准曲线，而是选用刚玉Al2O3作为标准物质，并在JCPDS卡片中，进行参比强度比较，K值法是一种较常用的定量分析方法。
4直接比较法通过将待测相与试样中存在的另一个相的衍射峰进行对比，求得其含量的。直接法好处在于它不要纯物质作标准曲线，也不要标准物质，它适合于金属样品的定量测量。
以上四种方法都可能存在因择优取向造成强度问题。
5 、Rietveld全谱拟合定量分析方法。通过计算机对试样图谱每个衍射峰的形状和宽度，进行函数模拟。可避免择优取向，获得高分辨高准确的数字粉末衍射图谱.不足之处是：必须配有相应软件的衍射仪。
23、X射线产生的条件：
1.产生自由电子；2.使电子作定向的高速运动；3在其运动的路径上设置一个障碍物使电子突然减速或停止。
24、影响分辨率主要因素
分辨率大小由入射电子束直径和调制信号类型决定；电子束直径越小，分辨率越高。用于成像的物理信号不同，分辨率不同。
25、相对于光学显微镜和透射电子显微镜，扫描电镜各有哪些优点？
(1) 能够直接观察样品表面的结构，样品的尺寸可大至120mm×80mm×50mm。
(2) 样品制备过程简单，不用切成薄片。 (3) 样品可以在样品室中作三度空间的平移和旋
转，因此，可以从各种角度对样品进行观察。 (4) 景深大，图象富有立体感。扫描电镜的景深较光学显微镜大几百倍，比透射电镜大几十倍。 (5) 图象的放大范围广，分辨率也比较高。可放大十几倍到几十万倍，它基本上包括了从放大镜、光学显微镜直到透射电镜的放大范围。分辨率介于光学显微镜与透射电镜之间，可达3nm。 (6) 电子束对样品的损伤与污染程度较小。 (7) 在观察形貌的同时，还可利用从样品发出的其他信号作微区成分分析.
26、透射电子显微镜的成像原理是什么？为什么必须小孔成像？
成像原理：质厚和衍射衬度。
为了确保透射电镜的分辨本领，物镜的孔径半角必须很小，即采用小孔径角成像。一般是在物镜的背焦平面上放一称为物镜光阑的小孔径的光阑来达到这个目的。透镜的分辨本领除了与衍射效应有关以外，还与透镜的像差有关（球差）。球差范围内距高斯像平面3/4ΔZs处的散射圆斑的半径最小，只有Rs/4。习惯上称它为最小截面圆。在试样上相应的两个物点间距为：Δrs=Rs/M=Csα3 （高斯平面） ， Δr’s=1/4 Csα3 （最小截面圆所在平面）式中，Cs为电磁透镜的球差系数，α为电磁透镜的孔径半角。Δr’s或Δrs与球差系数Cs成正比，与孔径半角的立方成正比，随着α的增大，分辨本领也急剧地下降。 所以选择小孔径成像。
四、计算题
1、什么厚度的镍滤波片可将CuKα辐射的强度降低至入射时的70％？ 如果入射X射线束中Kα和Kβ强度之比是5：1，滤波后的强度比是多少？已知μ
mα
=49.03cm/g, μ
-umm
2
mβ
=290cm/g, ρNi=8.9g/cm。
-uρt
23
解：有公式I=I0e =I0e
查表得：ρ=8.90g/cm umα=49.03cm/g 因为 I=I0*70% -umαρt=㏑0.7 解得 t=0.008mm
所以滤波片的厚度为0.008mm 又因为： Iα=5Ι0eΙ
β
-μmαρt
32
=Ι0e
-μmβρt
β
带入数据解得Iα /Ι=28.8
滤波之后的强度之比为29：1
3、试计算用50千伏操作时，X射线管所发射的X射线短波限为多少？ 公式：λ0 = hc /( ev )
?4、计算当管电压为50kV时，电子在与靶碰撞时的速度与动能以及所发射的连续谱的短波限和所发射连续谱的短波限和辐射光子的最大动能。已知：电子静止质量，me=9.1×10-31kg；光速：c=2.998×108m/s；电子电荷：e=1.602×10-19C；普朗克常数：h=6.626×10-34J?s。
解：已知条件：U=50kv；电子静止质量：m0=9.1×10kg； 光速：c=2.998×10m/s；电子电量：e=1.602×10C；普朗克常数：h=6.626×10J.s 电子从阴极飞出到达靶的过程中所获得的总动能为 E=eU=1.602×10C×50kv=8.01×10kJ 由于E=1/2m0v0
所以电子与靶碰撞时的速度为： v0=(2E/m0)=4.2×10m/s
所发射连续谱的短波限λ0的大小仅取决于加速电压
λ0（?）＝12400/v(伏) ＝0.248? 辐射出来的光子的最大动能为： ? E0＝h?0＝hc/λ0＝8.01×10J
5、欲使钼靶X射线管发射的X射线能激发放置在光束中的铜样品发射K系荧光辐射，问需的最低的管电压值是多少？所发射的荧光辐射波长是多少？已知电子电荷：e=1.602×10C；普朗克常数：h=6.626×10J·s；光速：c=2.998×10m/s，钼靶X射线管发射的X射线的波长?=0.71nm。 解：eVk=hc/λ
Vk=6.626×10×2.998×10/(1.602×10×0.71×10) =17.46(kv)
-10
-34
8
-19
-34
8
-19
-15
1/2
6
2-19
-18
-19
-34
-31
8