杂的化学反应，产生促进剂M的钠盐及其副产物。缩合反应不是一步合成，实践证明还伴有副反应发生。缩合收率的大小与这个副反应有密切关系。当硫指数较低时，反应是向副反应方向进行。主反应的活化能高于副反应，因此提高反应温度有利于主反应的进行。但在本反应中若升温过快、过高，将可能造成不可遏制的爆炸而产生危险事故。 保温阶段之目的是尽可能多地获得所期望的产物。为了最大限度地减少副产物的生成，必须保持较高的反应釜温度。操作员应经常注意釜内压力和温度，当温度压力有所下降时，应向夹套内通入适当蒸汽以保持原有的釜温、釜压。
缩合反应历经保温阶段后，接着利用蒸汽压力将缩合釜内的料液压入下道工序。出料完毕，用蒸汽吹洗反应釜，为下一批作业做好准备。本间歇反应岗位操作即告完成。
2、操作步骤
1. 准备工作
检查各开关、手动阀门是否关闭。 2．多硫化钠制备
① 打开硫化碱阀HV-1，向多硫化钠制备反应器R1注入硫化碱，使液位H-1升至0.4m，关闭阀HV-1.
② 打开熔融硫阀HV-2，向多硫化钠制备反应器R1注入硫磺，液位H-1升至0.8m,关闭HV-2。
③ 打开水阀HV-3，使多硫化钠制备反应器R1液位H-1升至1.2m，关闭HV-3。 ④ 开启多硫化钠制备反应器搅拌电机M1开关M01。
⑤ 打开多硫化钠制备反应器R1蒸汽加热阀HV-4，使温度T1上升至81~84℃（升温需要一定时间，可利用此时间差完成其他操作）。保持搅拌5分钟（实际为3小时）。注意当反应温度T1超过85℃时将使副反应加强，此种情况会报警扣分。
⑥ 开启多硫化钠输送泵M3的电机开关M03，将多硫化钠料液全部打入沉淀槽F1，静置5分钟（实际为4小时）备用。 3． 邻硝基氯苯计量备料
① 检查并确认通大气泄压阀V6是否关闭。
② 检查并确认邻硝基氯苯计量槽F4下料阀V12是否关闭。
③ 打开上料阀HV-7。
④ 开启并调整压缩空气进气阀HV-5。观察邻硝基氯苯计量槽F4液位H-5逐渐上升，且邻
硝基氯苯储罐液位H-4略有下降，直至计量槽液位H-5达到1.2m。由于计量槽装有溢流管，液位一旦达到此高度将不再上升。但如果不及时关闭HV-7，则储罐液位H-4会继续下降。注意储罐液位下降过多，将被认为操作失误而扣分。
⑤ 压料完毕，关闭HV-7及HV-5。打开泄压阀V6。如果忘记打开V6，会被认为操作失误
而扣分。 4． 二硫化碳计量备料
① 检查并确认通水池的泄压阀V8是否关闭。
② 检查并确认二硫化碳计量槽F5下料阀V14是否关闭。 ③ 打开上料阀HV-10。
④ 开启并调整自来水阀HV-9，使二硫化碳计量槽F5液位H-7上升。此时二硫化碳储罐液
位H-6略有下降。直至计量槽液位H-7达到1.4m。由于计量槽装有溢流管，液位将不再上升。但若不及时关闭HV-10，则储罐液位H-6会继续下降，此种情况会被认为操作失误而扣分。
⑤ 压料完毕，关闭阀门HV-10及HV-9。打开泄压阀V8。如果忘记打开V8会被认为操作失
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误而扣分。
5． 向缩合反应釜加入三种物料
① 检查并确认反应釜R2放空阀HV-21是否开启，否则会引起计量槽下料不畅。 ② 检查并确认反应釜R2进料阀V15是否打开。
③ 打开管道冷却水阀V13约5秒，使下料管冷却后关闭V13。
④ 打开二硫化碳计量槽F5下料阀V14，观察计量槽液位因高位势差下降，直至液位下降
至0.0m，即关闭V14。 ⑤ 再次开启冷却水阀V13约5秒， 将管道中残余的二硫化碳冲洗入反应釜，关V13。 ⑥ 开启管路蒸汽加热阀V11约5秒，使下料管预热，关闭V11。
⑦ 打开邻硝基氯苯计量槽F4下料阀V12，观察液位指示仪，当液位H-5下降至0.0m，即关V12。
⑧ 再次开启管路蒸汽加热阀V11约5秒。将管道中残余的邻硝基氯苯冲洗干净，即关闭V11。关闭阀V15，全关反应釜R2放空阀HV-21。 ⑨ 检查并确认反应釜R2进料阀V16是否开启。
⑩ 启动多硫化钠输送泵M4电机开关M04，将沉淀槽F1静置后的料液打入反应釜R2。注意反应釜的最终液位H-3大于2.41 m 时，必须及时关泵，否则反应釜液位H-3会继续上升，当大于2.7 m 时,将引起液位超限报警扣分。
⑾ 当反应釜的最终液位H-3小于2.4 m 时，必须补加多硫化钠，直至合格。否则软件 设定不反应。 6． 缩合反应操作 本部分难度较大，能够训练学员分析能力、决策能力和应变能力。需通过多次反应操作，并根据亲身体验到的间歇反应过程动力学特性，总结出最佳操作方法。
① 认真且迅速检查并确认：放空阀HV-21，进料阀V15、V16，出料阀V20是否关闭。 ② 开启反应釜R2搅拌电机M02，观察釜内温度T已经略有上升。
③ 适当打开夹套蒸汽加热阀HV-17，观察反应釜内温度T逐渐上升。注意加热量的调节
应使温度上升速度适中。加热速率过猛会使反应后续的剧烈阶段失控而产生超压事故。加热速率过慢会使反应停留在低温压，副反应会加强，影响主产物产率。反应釜温度和压力是确保反应安全的关键参数，所以必须根据温度和压力的变化来控制反应的速率。
④ 当温度T上升至45℃左右应停止加热，关闭夹套蒸汽加热阀HV-17。反应此时已被深度诱发，并逐渐靠自身反应的放热效应不断加快反应速度。 ⑤ 操作学员应根据具体情况，主要是根据反应釜温度T上升的速率，在0.10 ~ 0.20 ℃/s 以内，当反应釜温度T上升至65℃左右(釜压0.18MPa左右)，间断小量开启夹套冷却水阀门HV-18及蛇管冷却水阀门HV-19,控制反应釜的温度和压力上升速度，提前预防系统超压。在此特别需要指出的是：开启HV-18和HV-19的同时,应当观察夹套冷却水出口温度T2和蛇管冷却水出口温度T3不得低于60℃。如果低于60℃，反应物产物中的硫磺（副产物之一）将会在夹套内壁和蛇管传热面上结晶，增大热阻,影响传热，因而大大减低冷却控制作用。特别是当反应釜温度还不足够高时更易发生此种现象。反应釜温度大约在90℃(釜压0.34MPa左右)以下副反应速率大于主反应速率, 反应釜温度大约在90℃以上主反应速率大于副反应速率。 ⑥ 反应预计在95~110℃（或釜压0.41~0.55 MPa）进入剧烈难控的阶段。学员应充分集中精力并加强对HV-18和HV-19的调节。这一阶段学员既要大胆升压，又要谨慎小心防止超压。为使主反应充分进行，并尽量减弱副反应，应使反应温度维持在121℃（或压力维持在0.69 MPa左右）。但压力维持过高，一旦超过0.8 MPa(反应温度超过128℃),
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将会报警扣分。
⑦ 如果反应釜压力P上升过快，已将HV-18和HV-19开到最大，仍压制不住压力的上升，可迅速打开高压水阀门V25及高压水泵电机开关M05，进行强制冷却。
⑧ 如果开启高压水泵后仍无法压制反应，当压力继续上升至0.83 MPa(反应温度超过130℃)以上时，应立刻关闭反应釜R2搅拌电机M2。此时物料会因密度不同而分层，反应速度会减缓，如果强制冷却及停止搅拌奏效，一旦压力出现下降趋势，应关闭V25及高压水泵开关M05，同时开启反应釜搅拌电机开关M02。
⑨ 如果操作不按规程进行，特别是前期加热速率过猛，加热时间过长，冷却又不及时，反应可能进入无法控制的状态。即使采取了第⑦、第⑧项措施还控制不住反应压力，当压力超过1.20 MPa 已属危险超压状态，将会再次报警扣分。此时应迅速打开放空阀HV-21，强行泄放反应釜压力。由于打开放空阀会使部分二硫化碳蒸汽散失（当然也污染大气），所以压力一旦有所下降，应立刻关闭HV-21，若关闭阀HV-21压力仍上升，可反复数次。需要指出，二硫化碳的散失会直接影响主产物产率。
⑩ 如果第⑦、⑧、⑨三种应急措施都不能见效，反应器压力超过1.60 MPa，将被认定为反应器爆炸事故。此时紧急事故报警闪光，仿真软件处于冻结状态。成绩为零分。 7、 反应保温阶段
如果控制合适，反应历经剧烈阶段之后，压力P、温度T会迅速下降。此时应逐步关小冷 却水阀HV-18和HV-19，使反应釜温度保持在120℃（压力保持在0.68~0.70 MPa左右），不断调整直至全部关闭掉HV-18和HV-19。当关闭HV-18和HV-19后出现压力下降时，可适当打开夹套蒸汽加热阀HV-17，仔细调整，使反应釜温度始终保持在120℃（压力保持在0.68~0.70 MPa ）5~10分钟（实际为2~3小时）。保温之目的在于使反应尽可能充分地进行，以便达到尽可能高的主产物产率。此刻是观看开车成绩的最佳时刻。教师可参考记录曲线综合评价学员开车水平。
8、出料及清洗反应器
① 完成保温后，即可进入出料及反应釜清洗阶段。首先打开放空阀HV-21约10秒（实际
为2～5分钟），放掉釜内残存的可燃气体及硫化氢。
② 关闭放空阀HV-21。打开出料增压蒸汽阀V23，使釜内压力升至0.79 MPa以上。 ③ 打开出料管预热阀V22及V24约10秒（实际为2～5分钟）。关闭V22及V24。
④立即打开出料阀V20，观察反应釜液位H-3逐渐下降，但釜内压力不变。当液位H-3下降至0.09m时，压力开始迅速下降到0.44 MPa左右，保持10秒充分吹洗反应釜及出料管。
⑤ 关闭出料管V20及蒸汽增压阀V23。
⑥ 打开蒸汽阀V24及放空阀HV-21吹洗反应釜10秒（实际为2～5分钟）。关闭阀门V24。至此全部反应岗位操作完毕，可进入操作下一批反应的准备工作。
事故设置及排除
为了训练学员在事故状态下的应变及正确处理能力，本仿真软件可以随机设定5种常见事故的状态，每次设定其中的任一个。由于间歇过程不存在正常工况，事故应在开车前设置。5种事故的现象、排除方法和合格标准分述如下。 1．压力表堵故障 （F2)
事故现象：由于产物中有硫磺析出，压力表测压管口堵塞的事故时有发生。其现象是无论反应如何进行，压力指示P不变。此时如果学员不及时发现，一直加热，会导致超压事故。 排除方法：发现压力表堵后，应立即转变为以反应釜温度T为主参数控制反应的进行。几个关键反应阶段的参考数据如下。 ① 升温至45℃～55℃应停止加热。
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② 65℃～75℃开始冷却。
③ 反应剧烈阶段约维持在115℃左右。
④ 反应温度大于128℃相当于压力超过0.8 MPa，已处于事故状态。 ⑤ 反应温度大于150℃相当于压力超过1.20 MPa。
⑥ 反应温度大于160℃相当于压力超过1.50 MPa，已接近爆炸事故。 合格标准：按常规反应标准记分。
2．无邻硝基氯苯 （F3）
事故现象：由于液位计失灵或邻硝基氯苯储罐中料液已压空，而错压了混有铁锈的水。从颜色上很难同邻硝基氯苯区分。这种故障在现场时有发生。主要现象将在反应过程中表现出来。由于反应釜中的二硫化碳只要加热，压力则迅速上升，一旦冷却，压力立即下降。反应釜中并无任何反应进行。
排除方法：根据现象确认反应釜无邻硝基氯苯后，首先开大冷却水量，使反应釜内温度下降至25℃以下。在现场必须重新取样分析，确定补料量及补料措施后重新开车。在仿真培训器上为了提高培训效率，只需按动“补料处理”键FBL，即可重新开始反应。
合格标准：学员必须能够及时发现事故，并判断反应釜内无邻硝基氯苯，立刻采取降温措施，停搅拌，按动“补料处理”键FBL，再按常规情况重新完成反应为合格。
3．无二硫化碳 （F4）
事故现象：由于液位计失灵或操作失误把水当成料液，使反应釜中无二硫化碳。此时仅有副反应单独进行，温度上升很快，反应也十分剧烈。但由于没有二硫化碳，反应压力不会大幅度上升，即使反应温度超过160℃，压力也不会超过0.7 MPa。
排除方法：确认反应釜无二硫化碳后，首先开大冷却水量，使反应釜内温度下降至25℃以下（省去现场取样分析）。停搅拌，按动“补料处理”键FBL，就可以重新按常规方法开车反应。 合格标准：学员必须能够及时发现事故，并判断反应釜内无二硫化碳。立刻采取降温措施，停止搅拌，按动“补料处理”键FBL，再按常规情况重新完成反应为合格。 4．出料管堵 （F5）
事故现象：由于产物中有硫磺析出，如果出料阀门漏液，或前一次反应出料后没有冲洗干净，或主蒸汽压力过低时出料，则很有可能发生出料管堵故障。其现象是出料时虽然打开了出料阀，反应釜内压力也很高，但反应釜内液位H-3不下降。
排除方法：在真实现场，必须沿出料管线检查堵管位置。用高温蒸汽吹扫。如果此法无效，只有拆下被堵管用火烧化硫磺，或更换管段及漏料的阀门。在仿真器上用“通管处理”键FTG代表以上检查与处理，即可正常出料。
合格标准：及时发现出料管堵故障，并能立刻按下“通管处理”键FTG。
5．出料压力低 （F6）
事故现象：当全厂蒸汽用户满负荷时，常出现主蒸汽压力不足的情况。正常时主蒸汽压力为0.8 MPa，如果降至0.3 MPa就无法靠蒸汽压把料液全部压出反应釜。这也是造成出料管堵塞的重要原因。
排除方法：可以利用反应釜内残余的二硫化碳加热后会产生较高的饱和蒸汽压这一物理现象，靠反应釜内存储的压力出料。采用此方法必须注意随着反应釜内液位下降，汽化空间逐渐扩大，压力会降低。所以必须使出料前压力足够高，否则会产生出料中途停止的故障。 合格标准：能预先发现主蒸汽压力不足。出料时能利用釜内压力将产品料液全部压出至下道工序。
3、思考题
1、 反应一旦超压，有几种紧急处理措施？如何掌握分寸？
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答：如果反应釜压力P上升过快，已将HV-18和HV-19开到最大，仍压制不住压力的上升，可迅速打开高压水阀门V25及高压水泵电机开关M05，进行强制冷却。如果开启高压水泵后仍无法压制反应，当压力继续上升至0.83 MPa(反应温度超过130℃)以上时，应立刻关闭反应釜R2搅拌电机M2。此时物料会因密度不同而分层，反应速度会减缓，如果强制冷却及停止搅拌奏效，一旦压力出现下降趋势，应关闭V25及高压水泵开关M05，同时开启反应釜搅拌电机开关M02。
2、 本反应超压的原因是什么？为什么超压放空不得长时间进行？
答：如果操作不按规程进行，特别是前期加热速率过猛，加热时间过长，冷却又不及时，反应可能进入无法控制的状态。即使采取了第⑦、第⑧项措施还控制不住反应压力，当压力超过1.20 MPa 已属危险超压状态，将会再次报警扣分。此时应迅速打开放空阀HV-21，强行泄放反应釜压力。由于打开放空阀会使部分二硫化碳蒸汽散失（当然也污染大气），所以压力一旦有所下降，应立刻关闭HV-21，若关闭阀HV-21压力仍上升，可反复数次。需要指出，二硫化碳的散失会直接影响主产物产率。
3、 反应剧烈阶段停搅拌为什么能减缓反应速率？
答：搅拌停止延缓了物料互相接触的程度，会是反应速率降低 4、 如何判断反应达到终点？什么情况会出现假终点？
答：反应罐的温度不再有反应本身提供而由加热套来维持，即可判断反应达到了终点；温度未达到规定的要求前便自动下降。
5、 如果从反应开始就忘记关放空阀会导致什么后果？ 答：导致罐内压力达不到预定的压力要求。
6、 根据你的训练经验，试总结间歇反应的最佳操作法？
答：间歇反应的控制关键在于最后阶段的温度控制，所以掌握了此刻的温度控制即是获得了最佳操作方法，温控的关键在于观察温度增长的速度，如果平稳，即可只用冷凝夹套给蛇形管冷却，如果增势过猛，要提前开启水泵进行冷却！ 5、 心得体会
间歇式反应器是一种间歇的按批量进行反应的化学反应器，液体物料在反应器内完全混合而无流量进出。此次的仿真实训反应有正、副反应，而且是放热反应，物料特性差异也大。控制反应温度，促进正反应抑制副反应就成为关键。但是升温过快会导致反应后期，温度升高太快不好控制，引起暴聚甚至是超压等现象。因此控制温度是此次实训的难点。在反应过程中要注意集中，不断的开关冷却水或者搅拌棒，是反应温度适当。这次的实训对我认识、了解间歇反应有很好的促进作用。
5、连续反应
1、流程简介 连续带搅拌的釜式反应器是化工过程中常见的单元操作。丙烯聚合过程是典型的连续反应。流程图如图所示，丙烯聚合过程采用了两釜并联进料串联反应的流程。聚合反应是在己烷溶剂中进行的，故称溶剂淤桨法聚合。首釜D-201设有夾套冷却水散热及汽化散热。汽化后的气体经冷凝进入D-207罐后返回聚合釜，含氢（分子量调节剂）的未凝气通过鼓风机C-201经插入釜底的气体循环管返回首釜。第二釜D-202采用夹套冷却和浆液釜外循环散热。
工艺流程简介如下。丙烯进料经阀门VI，循环丙烯经阀门V2进入贮罐D-207。再经泵P-201打入釜D-201。己烷经过阀门V6和V7分别进入釜D-201和D-202。首釜由
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