阀门V8与V9分别加入催化剂A和活化剂B。气相丙烯经阀门V10进入釜D-202作为补充进料。少量的氢气通过调节阀进入两釜,分别用于控制聚丙烯熔融指数,表征了聚丙烯的分子量分布。第二釜的体积流出量大于首釜的体积流出量,因此首釜的生产能力大于第二釜。
首釜的主要操作点有:超压或停车时使用的放空阀V11;釜底泄料阀V13。;夹套加热热水阀V4:搅拌电机开关M01;气体循环冷却手动调整旁路阀V3,鼓风机开
关C01 。 第二釜的主要操作点有:超压或停车时使用的放空阀V12:釜底泄料阀V14;夹套加热热水阀V5;夹套冷却水阀V15。;搅拌电机开关M02;浆液循环泵电机开关P06。
贮罐D-207的主要操作点有:丙烯进料阀V1;循环液相丙烯进料阀V2;丙烯输
出泵P201开关P01 。 二、工艺操作说明 冷态开车参考步骤:
① 检查所有的阀门处于关闭的状态,各泵、搅拌和压塑机处于停机状态。
② 开己烷进口阀V6,开度50%,向第一釜D-201充己烷。当液位达50%时,将调解
器Lic-03投自动。
③ 开己烷进口阀V7,开度50%,向第一釜D-202充己烷。当液位达50%时,将调解
器Lic-04投自动。
④ 开丙烯进口阀V1,向储罐D-207充丙烯,当液位达50%时,开泵P-201。将调节
器Lic-02投自动。 ⑤ 开鼓风机C-201a,全开V3,使丙烯气走旁路而暂不进入反应釜,手动打开TIC-03
输出约30%,使冷却器E-201先开始工作。
⑥ 开釜D-201搅拌M01。开催化剂阀V8和V9。开度各50%,调整夹套热水阀V4,
使釜温上升至45~55℃左右诱发反应。
⑦ 开釜D-202搅拌M02。开气相丙烯补料阀V10,开度50%。在釜D-201反应的同时
必须关注第二釜的温度。 ⑧ 等两釜的温度控制稳定后,手动调整Aic-01向首釜加入氢气,使熔融指数达6.5
左右。 ⑨ 在调整Aic-01的同时,调整Aic-02向第二釜中加入氢气,使熔融指数达6.5左
右。 ⑩ 开循环液相丙烯阀V2,适当关小V1,应使丙烯进料总量保持不变。
? 微调各手动阀门及调节器,使本反应系统达到正常设计工况。
三、事故设置及排除
1、催化剂浓度降低(F2)
事故现象 开始时D-201,釜温有所下降,由于温度控制TIC-04的作用,冷却量自动减少,温度回升,最终使聚丙烯浓度下降,导致第二釜也有相同的现象。 出理方法 适当开大A、B催化剂量
合格标准 使两釜聚丙烯浓度合格 2、D-201出料阀堵塞
事故现象 D-201中液位上升。Lic-03的输出自动开大,但无法阻止液位继续升高。 处理方法 开T-1开关
合格标准 Lic-03自动回落,表示已经通堵
四、思考题
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1、丙烯聚合反应中的影响因素有哪些?
答:主要原料及辅助原料的质量、聚合用各种原料的配方,反应控制和设备。其中原料的配方对聚丙烯的生产影响很大。
2、反应中加入氢气 的作用是什么?
答:做为聚合物相对分子质量的调节剂,会导致聚合物相对分子质量下降,另外氢气还会导致催化剂活性的改变,对于不同 的反应体系,聚合速率会发生变化。 五、心得体会
连续反应与间歇反应相比较,控制温度有自动装置,调节温度相对简单。此次实训的是两个连续釜串联在一起,前一个釜的部分产物和反应气体会进入后一个釜。这个反应的关键是控制丙烯气体的流量,过大的话会引起后一个釜的温度升高过快,不易控制;过小的话会是产物浓度达不到要求。这次的实训使我对连续反应有个更加深刻的认识,对相关变化也有了一定的了解,对我以后的工作学习都有帮助。
6、精馏系统
1.工作原理
脱丁烷塔是大型乙烯装置中的一部分。本塔将来自脱丙烷塔釜的烃类混合物(主要有C4、C5、C6、C7等),根据其相对挥发度的不同,在精馏塔内分离为塔顶C4馏分,含少量C5馏分,塔釜主要为裂解汽油,即C5以上组分的其他馏分。因此本塔相当于二元精馏。
工艺流程为:来自脱丙烷塔的釜液,压力为0.78MPa, 温度为65℃(由TI-1指示),经进料手操阀V1和进料流量控制FIC-1,从脱丁烷塔(DA-405)的第21块塔板进入(全塔共有40块板)。在本塔提馏段第32块塔板处设有灵敏板温度检测及塔温调节器TIC-3(主调节器)与塔釜加热蒸汽流量调节器FIC-3(副调节器)构成的串级控制。
塔釜液位由LIC-1控制。塔釜液一部分经LIC-1调节阀作为产品采出,采出流量由FI-4指示,一部分经再沸器(EA-405A/B)的管程汽化为蒸汽返回塔底,使轻组分上升。再沸器采用低压蒸汽加热,釜温由TI-4指示。设置两台再沸器的目的是釜液可能含烯烃,容易聚合堵管。万一发生此种情况,便于切换。再沸器A的加热蒸汽来自FIC-3所控制的0.35MPa低压蒸汽,通过入口阀V3进入壳程,凝液由阀V4排放。再沸器B的加热蒸汽亦来自FIC-3所控制的0.35MPa低压蒸汽,入口阀为V8,排凝阀为V9。塔釜设排放手操阀V24,当塔釜液位超高但不合格不允许采出时排放用(排放液回收)。塔顶和塔底分别设有取压阀V6和V7,引压至差压指示仪PDI-3,及时反映本塔的阻力降。此外塔顶设压力调节器PRC-2,塔底设压力指示仪PI-4,也能反映塔压降。
塔顶的上升蒸汽出口温度由TI-2指示,经塔顶冷凝器(EA-406)全部冷凝成液体,冷凝液靠位差流入立式回流罐(FA-405)。冷凝器以冷却水为冷剂,冷却水流量由FI-6指示,受控于PRC-2的调节阀,进入EA-406的壳程,经阀V23排出。回流罐液位由LIC-2控制。其中一部分液体经阀V13进入主回流泵GA405A,电机开关为G5A。泵出口阀为V12。回流泵输出的物料通过流量调节器FIC-2的控制进入塔顶。备用回流泵的入口阀为V15,出口阀为V14,泵电机开关是G5B。另一部分作为产品经入口阀V16,用主泵GA-406A送下道工序处理。主泵电机开关为G6A,出口阀为V17。顶采备用泵GA-406B的入口阀为V18,电机开关为G6B,泵出口阀为V19。顶采泵输出的物料由回流罐液位调节器LIC-2控制,以维持回流罐的液位。回流罐底设排放手操阀V25,用于当液位超高但不合格不允许采出时排放用(排放液回收)。 手操阀VC4是C4充压阀。系统开车时塔压低会导致进料的前段时间内入口部分因进料大量闪蒸而过冷,局部过冷会损坏塔设备。进料前用C4充压可防止闪蒸。
2、操作步骤
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1.单塔冷态开车
单塔冷态开车和多塔串联冷态开车在方法上的主要区别是:单塔开车时允许在进料达到一定的塔釜液位时暂停进料,以便有充分的时间调整塔的运行状态。而多塔串联冷态开车时,各塔的进料往往是前塔的塔釜或塔顶的出料。因此进料量仅允许适当减小,但不能停止,否则会干扰相关的塔,导致停车。
精馏塔开车前应当完成如下主要准备工作:管线及设备试压;拆除盲板;管线及设备氮气吹扫和氮气置换;检测及控制仪表检验与校零;公用工程投用;系统排放和脱水等。本软件简化为以下①至④步操作。
① 开车前的准备工作:将各阀门关闭。各调节器置手动,且输出为零。 ② 开“N2”开关,表示氮气置换合格。 ③ 开“G.Y.”开关,表示公用工程具备。 ④ 开“Y.B.”开关,表示仪表投用。
⑤ 开C4充压阀VC4,待塔压PRC-2达0.31MPa 以上, 关VC4,防止进料闪蒸,使塔设备局 部过冷(此步不完成,后续评分为零)。 ⑥ 开冷凝器EA-406的冷却水出口阀V23。 ⑦ 开差压阀V6和V7。
⑧ 开进料前阀V1。手动操作FIC-1的输出约20%(进料量应大于100kmol/h),进料经过 一段时间在提馏段各塔板流动和建立持液量的时间迟后,塔釜液位LIC-1上升。由于进 料压力达0.78 MPa,温度为65℃,所以进塔后部分闪蒸使塔压上升。
⑨ 通过手动PRC-2输出(即冷却水量),控制塔顶压力在0.35MPa 左右,投自动。 ⑩ 当塔釜液位上升达60%左右,暂停进料。开再沸器EA-405A的加热蒸汽入口阀V3和 出口阀V4。
⑾ 手动开加热蒸汽量FIC-3的输出约20%,使塔釜物料温度上升直到沸腾。塔釜温度低于 约108℃的阶段为潜热段,此时塔顶温度上升较慢,回流罐液位也无明显上升。
⑿ 注意当塔釜温度高于108℃后,塔顶温度及回流罐液位明显上升。说明塔釜物料开始 沸腾。为了防止回流罐抽空,当回流罐液位上升至10%左右,开GA405A泵的入口阀V13, 启动泵G5A(GA405A),然后开泵出口阀V12。手动FIC-2的输出大于50%,进行全回流。 回流量应大于300 kmol/h。
⒀ 调整塔温进行分离质量控制。此时塔灵敏板温度TIC-3大约为69~72℃左右。缓慢 调整塔釜加热量FIC-3,以每分钟0.5℃提升TIC-3直到78℃(实际需数小时)。缓慢 提升温度的目的是使物料在各塔板上充分进行汽液平衡,将轻组分向塔顶升华,将重组 分向塔釜沉降。当TIC-3的给定值升至78℃时,将灵敏板温度控制TIC-3投自动(主调 节器),将FIC-3投自动(副调节器),然后两调节器投串级。同时观察塔顶C5 含量 AI-1和塔底C4含量AI-2,应当趋于合格。同时注意确保塔釜液位LIC-1和回流罐液位 LIC-2不超限(当塔顶AI-1不合格且LIC-2大于80%,应及时开阀门V25排放。同理, 当塔釜AI-2不合格且LIC-1大于80%,应及时开阀门V24排放)。 ⒁ 此刻塔顶及塔釜液位通常尚未达到50%,重开进料前阀V1,手动操作FIC-1的输出。 可 逐渐提升进料量,由于塔压及塔温都处于自动控制状态,塔釜加热量和塔顶冷却量会随 进料增加而自动跟踪提升。最终进料流量达到370 kmol/h时将 FIC-1投自动。 ⒂ 手动FIC-2的输出将回流量提升至350 kmol/h左右,投自动。
⒃ 塔顶采出:提升进料量的同时,应监视回流罐液位。当塔顶C5含量AI-1低于0.5% 且 LIC-2达到50%左右时,先开V16阀,开泵G6A(GA406A),再开泵出口阀V17。手动调 节LIC-2的输出,当液位调至50%时投自动。
⒄ 塔底采出:提升进料量的同时,应监视塔釜液位。当塔底C4含量AI-2低于1.5% 且
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LIC-2达到50%左右时,手动调节LIC-1的输出,当液位调至50%时投自动。 ⒅ 将塔顶压力调节器PRC-2和PIC-1投超驰(用投串级代替)。 ⒆ 微调各调节器给定值,使精馏塔达到设计工况: FIC-1 370 kmol/h FIC-2 350 kmol/h LIC-1 50 % LIC-2 50 % TIC-3 78 ℃ PRC-2 0.35 MPa AI-1 <0.5 % AI-2 <1.5 %
3. 正常停车
停车前状态及准备同正常工况。
① 将塔压控制在0.35MPa,并保持自动。
② 手动FIC-1,关进料前阀V1。
③ 将TIC-3与FIC-3串级解列。手动减小FIC-3的输出 (约关至25%), 同时加大塔顶和塔 釜采出。
④ 当釜液降至5%,停止塔采出。
⑤ 当回流罐液位降至20%时, 停回流, 停再沸器加热, 停塔顶采出。
⑥ 关GA-405A出口阀, 停GA-405A,关入口阀; 关GA-406A出口阀, 停GA-406,关入口 阀。 ⑦ ⑧ ⑨ ⑩
将回流罐液体从底部泄出, 将釜液泄出。 手动开大PIC-1输出泄压, 手动关PRC-2。
关再沸器入、出口阀,关冷却水出口阀,关压差阀。 待压力泄压至0.0, 停车完毕。
4. 紧急停车
停前状态及准备同正常工况。
① 关FIC-1,关进料前阀。
② 立即手动开大FIC-2, 使回流量增至415 kmol/h左右。 ③ 立即手动减小FIC-3, 使蒸气流量减至约222 kmol/h。
④ 如果两个液位不超上限, 立即关闭塔顶、塔釜采出。
⑤ 用蒸气量 (FIC-3) 和回流量 (FIC-2) 维持全回流操作, 并维持两个液位不超限。 ⑥ 完毕。 事故设置及排除 1、停冷却水 (F2)
事故现象:冷却水流量为0.0 kmol/h (FI-6)。塔压升高。塔顶温度上升。 处理方法:放火炬保压。停进料。关加热蒸气量。关塔顶采出。釜液排出。 在此基础上进行完全停车操作。
合格标准:尽快关进料,并在一定时间内完成停车操作。
2、停加热蒸汽 (F3)
事故现象:水蒸汽断,即加蒸汽流量为0.0 kmol/h (FIC-3的输入)。塔釜温度降低(TI-4)。 灵敏板温度降低(TIC-3)。塔釜产品不合格。塔顶产品不合格。压差、温差减小。 处理方法:关进料。停塔顶采出。压力高时放火炬。釜液排出。在此基础上进行完全停 车。
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合格标准:尽快关进料,并在一定的时间内完成停车操作。 3、无进料 (F4)
事故现象:进料量为0.0 kmol/h (FIC-2的输入)。 处理方法:紧急停车。
合格标准:紧急停车过程操作正确。
4、 停电(停动力电) (F5)
事故现象:由于GA-405A/B、GA-406A/B停转。 回流量为0.0 (FIC-2)。塔顶采出量为
0.0 (FI-5)。
处理方法:关进料阀。停塔顶采出。排放火炬维持塔压及回流罐液位。在以上基础 上进行停车操作。 合格标准:尽快停进料、停车。 5、无回流量 (F6)
事故现象:回流量逐步降为0.0 (FIC-2),回流泵坏。
处理方法:开备用泵GA-405B及相关阀门。关泵GA-405A及相关阀门。 合格标准:尽快按规程开启备用泵GA-405B。操作顺序正确,系统恢复正常。
3、思考题
1、 简述本二元精馏塔的主要设备部件。
答:主要部件有:DA-405 脱丁烷塔、GA-405A/B 回流泵、 FA-405 回流罐 EA-405A/B 再沸器、EA-406 冷凝器 、GA-406A/B 塔顶产品采出泵。 2、 回流量过大会导致什么现象?
答:回流量过大,会导致液泛现象。
3、 什么是灵敏板?该板的温度有什么特点?
答:在精馏段或提馏段的某些塔板上,温度变化量最为显著的塔板称之为灵敏板;该板特点:温度变化最为显著,塔板温度对外界干扰因素反应最灵敏! 4、 本塔塔斧采出合格标准是什么?影响塔顶采出合格标准的主要因素是什么?
答:当釜液降至5%,停止塔采出。当回流罐液位降至20%时, 停回流, 停再沸器加热, 停塔顶采出。
5、如果塔斧流出物不合格且塔斧液面超高,应如何处理?
答:打开塔底采出阀,使液面降下来,达到标准后关闭之,然后继续调节相关控制阀,使塔斧流出物达到标准要求!
四、心得体会
精馏在化工生产中应用比较广泛,主要分离沸点不通的物质,得到所需的产物。在《化工原理》中学习的也有精馏,此次实训能让我更加明白精馏的原理,有助于加深《化工原理》中有关精馏的学习。此次实训能让我更加了解精馏塔的构造,工作原理,对加料板和提馏段也有了清晰的认识,实训中的关键是塔釜温度的控制,升温不应过快。
7、吸收系统
一、工艺流程简介
来自前一工序的生成气(富气,其中的C4部分)从板式吸收塔Da-302底部经手操阀V1进入,与自上而下的吸收油接触,将生成气中的C4组分吸收下来。未被吸收的不凝气由塔顶排出,
尾气经压力调节器PIC-308调节阀排至放空总管进入大气。冷却盐水经手操
阀V26进入EA-306的管程,通过手操阀V27排出。
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