第四章试样工艺性质的测定(4)

2019-06-11 08:52

法,包括宏观照相术和显微镜分析、透射和扫描电子显微镜分析,电子探针等。直接法是对粒子进行直接测量和统计,可进一步分为机械计数法和场干扰法。机械计数法包括对大块矿石的直接测量到利用拾音器测定粒子冲击器壁时振动强度的声学方法(后者也可划归场干扰法)等各种人工的和机械的测定方法。场干扰法则是利用固体粒子穿过菜一物理场(电、磁、声、光)时引起场强变化的原理,借助于输出的脉冲讯号统计不同粒度粒子的数量。

计数法在粒度分析中具有极为重要的作用,原则上可用于测定选矿试验中可能遇见的整个粒度范围内的物料的粒度,实际工作中它主要用于:

(1)解决筛分分析和沉降分析法不易测定的大块和微粒的粒度分析问题; (2)校核其他粒度测定方法的结果——如沉降分析测得的是当量直径,由于受比重、形状等影响,结果往往不确切,常需用显微镜分析法检查; (3)现厂生产中矿浆粒度的自动连续检测。 (一)图象计数法

图像计数法所适用粒度范围的上限可同肉眼的宏观观察(包括放大镜下)法衔接,下限粒度则可小到充分满足选矿工艺研究中可能碰到的各种研究课题的需要。

1.显微镜分析 此法是借助显微镜目镜测微尺测定颗粒尺寸的方法。 目镜测微尺是一个一厘米长并刻有l00等分刻度的小圆玻璃片的标尺。使用时它被装在目镜的视域光圈上。目镜测微尺的分刻值必须用物镜测微尺栋定,物镜测撖尺(或称载物台测微尺)在2mm长度内刻划有200等分,故每一刻度等于0.01mm。

测定前事先标定目镜测微尺。其方法是:先将物镜测微尺放在载物台上,调节焦距使视域清晰并使目镜测微尺与物镜测微尺二者同在视域中相互平行而刻度部分重合,此时便分别读取二个测微尺的刻度分格数,如目镜测微尺62格与物镜测微尺100格重合,则目镜测微尺的分刻值即可算出。

目镜测微尺的分刻值=物镜尺的格数?物镜尺的分刻值100?0.01mm==0.015mm=15?m

目镜尺的格数62 目镜与物镜的镜头组合不同,上述分刻值也不一样,都需事先标定好,然后再开始测。如测定一颗粒的直径相当于目镜测微尺的6个刻度时,则该颗粒的直径等于0.015×6=0.09(mm)=90(μm)。

此法测定时需考虑颗粒的形状和结构,如果形状复杂的应按面积法计算测量,对称性好的颗粒可依长度计算测最。

2.图象计数法的发展 图象计数法的发展趋势是,利用透射和扫描电子显微镜以及电子探针等仪器解决光学显微镜下不能分辨和测量的微粒的粒度分析问题;在光学和电子显微镜上配备可自动测量和记录的粒度分析器,如德国的TGZ一3型蔡司粒度分析器;采用各种带有可自动扫描和录象的电视装置的定

镀电视显微镜,如依曼科720型定量粒度分析仪、莱兹自动粒度分析仪等,以减轻观测者的劳累和提高测定的速度和精度。

图4—9所示是扫描电子显微镜的示意图,图中l代表电子源,2是一次电子束,3是试样,4是二次电子束,5是电子倍增器,6是监视器。 (二)场干扰计数法(CollⅡting of fie 1d disturbances)

场干扰计数法的基本原理是,让欲测物料的悬浮液或气溶胶逐次通过某一狭窄孔道,使该区域内原处于稳定状态的物理场(电、磁、声、光)受到干扰,然后由探测器将场扰乱转换为电信号输出。电信号的进一步处理的原理在各类仪器中都是相同的,对脉冲进行鉴别和统计后即可得出粒度分布数据。 . 图4—10所示是利用光度计计数的粒度分析仪(如HIAC型自动固体颗粒计数仪)的工作原理图。实际上用激光或X射线为波源时,其基本工作原理也是相同的,只不过需改用相应的探测器代替普通光电管。

图4—11所示是—种应用较广的库尔特计数仪的工作原理示意图,让欲测物粒子悬浮于电解质中流过位于一定电场的计数孔,使电阻发生变化而造成电压变化,通过放大和鉴别后,即可统计出试料的粒度组成。

其他如利用磁场干扰原理的磁感应测粒法仅适用于磁性物料,利用抡音器检测的声学测粒仪仅适用于较粗的物料,利用X光发生衍射原理的X光小角散射法适用于超纽:颗粒,

利用光散射现象的光散射法适用开尘埃粒度,应用夫琅和费衍射把颗粒拍成全息图及全息图呈现颗粒像原理的全息照相法适用于气溶胶。

须注意的是,场干扰原理,主要是一些光学方法(包括可见光、激光、X射线等),不仅用于计数法测粒仪中,也常用于某些沉降分析测粒仪中。区别仅在于前者是待测物料逐次地通过检测区,然后直接测量颗粒的粒度并统计不同粒度颗粒的数目;后者则是通过测定沉降管中一定高度处浓度随时间的变化,给出场强变化信号,然后间接地计算试样的粒度分布。现厂所用矿浆自动连续粒度检测仪,有的是完全基于计数法原理,直接测量和计数 (如光电扫描法);有的虽然是直接根据电子信息测定粒度大小,但却需同时测定浓度以补偿浓度的影响(如X射线测粒法和超声波衰减测粒法);有的则是利用沉降分析法的原理,将试样按粒度分级后,依靠测定不同粒度粒子所在区域浓度的方法,给出粒度分布数据(如放射性同位素离心分级测粒仪)。 四、比表面的测定

单位重量的矿粒群所具有的总表面叫做比表面。常用的测定方法是渗透法和吸附法。测比表而法不需要预先分散试料,因而可避免因分散效果不良而造成的谈差。 (一)渗透法

渗透法是利用流体透过待测物料层的速度测定比表面,因所用流体不同而分为液体渗透法和气体渗透法两类。

1.液体渗透法 粘度为弘的流体,在△P的压力差下,流过一面积为A,厚L的多孔物料层,其流速μ和流量Q,按达尔斯定律为: u?Q?P ?KA?L式中K为比例常数。由于流速与毛细孔的截面和长度有关,而粉状物料层中的孔道截面积

和长度与试料的空隙度。和表面积S有关,由此可导出(库曾式):

1e31e3?? K?2? (4~6) 2222kSV(1?e)k?SSW(1?e)式中 SV——单位体积固体物料的表面积,SV??SSW; SW——单位重量固体物料的表面积,即比表面; Ps——固体物料的密度; k——形状系数。

将式(4—6)代入(4-5)中即可导出:

SW?1?S1e3A?P??? (4-7) k(1?e)2Q?L不论是采用国际单位制还是CGS制,上式都是适用的。卡门用的是CGS制,并且是用水柱高度量△P,设k=5,曾将上式改写成下列形式:

SW?1?S1e3Ag?P14????5(1?e)2Q?L?Se3A?P?? (1?e)2Q?L而空隙度可由下式求得:

e?1?m AL?S式中,m为固体试料的质量。

液体渗透法可用于测定小到5μm的试料。更细的物料,以及会与水发生水合作用的物料(如水泥),须用气体渗透法。

实验装置的类型很多,其中最简单的是卡门液体渗透计(图4—12)。包括一个截面积为4的渗透管。直径为1.8----2cm,长为直径的5倍。以磨砂口2与弯管3及阀8相连,接储液瓶4,出口管5与抽气泵及压力调节器和气压计相连。渗透管中装金属网滤布6,支承在铜弹簧圈7上。有时上而再垫滤纸,但滤布和滤纸的阻力不能超过样品9阻力的l~2%。贮水器10用量筒制成,出口是斜口管11,流出水量调节到使渗透管中液面始终保持恒定高度h1。


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