实验时，将已称重样品置烧杯中，取5～l0倍渗透用液体加入杯中共同搅拌，并加热至沸。务使样品充分分散(有时可加分散剂)。然后冷却至室温，小心转入渗透管。一面搅拌一面抽气，使样品在滤布上挤紧，此时应避免分层现象。抽气真空度约为40～50cm汞柱。将斜口管11的流水量调节恒定后测出Q及P。 2．气体渗透法 气体渗透法的基本原理与液体渗透法相同。常用的仪器有李(Lca)和纳斯(Nurse)设计的装置，一些国家已将它定为粒度测定的标准装置(如法国国家标准NF Xll—601)之一。由于要做一个长的(280cm)毛细管有困难，为此，戈登 (Gooden)和史密斯(Smith)修改了李和纳斯透过仪，用细砂填充的管子代替，这种经改进形式的透过仪为目前粉末冶金行业中通用费氏仪(Fisher sub sieve sizer)。所用的计算公式与卡门渗透计类似。
我国水泥工业采用的气体渗透式装置如图4—13所示，已列入中国国家标准 (GB207--63)。在法、美、德、英等国国家标准(NFPl5—442、ASTMC204，DINll64、 BS4359)中也有类似装置。 (二)吸驸法
吸附法是利用分散度高的细粒物料表而自由能高，能自动吸附气体的特性，测定比表面积的方法。此法适用的粒度范围比渗透法细，在细粒范围内测试精度较高，特别是低温氨吸附法，目前是表面积测量的标准方法。吸附法种类很多，常用方法主要有容量法(如B．E．T多点吸附法、B．E．T单点吸附法、测量小比表面积法等)，重量法(如石英弹簧称、吸附天平等)，流动吸附色谱法(如ST一03型表面孔径测量仪)等。
低温氮吸附法是在液氮(-195．80℃)或液态空气(-192℃)温度下进行。因为在此低温下，一般不会有化学吸附的干扰，能保证气体分子在固体粒子表面作单分子层吸附，从而可按B．E．T公式作图或计算求得吸附量·
按B．E．T公式，当P：0．05～0．30Ps时：
P1C?1P???
V?(PS?P)VmCVmCPS式中V?一被吸附的气体往标准状态F的体积(m3)； Vm——单分予层吸附的所需气体的体积(m3)； P——吸附平衡的气体的压力(N／m2)； Ps—被吸附气体的饱和蒸气压力(N／m2)； C——常数。
测得一定温度下不同压力P时的吸附量V，并将V换算成标准状态下的体积矿V。后，可以
PP1对作图，得到一直线，直线的截距为，斜率
V?(PS?P)PSVmCC?1，据此算出Vm和C。此法可称为多点吸附法，即末简化的B．E．T．法。 VmC 试验表明，、在一般情况下，C值很大，因而B．E．T．公式可简化为
PP?
V?(PS?P)VmPSPS?PV? PS Vm?由此，只需测得一吸附点的P和V。，便可算出Vm，这是单点吸附法，或称简化 B．E．T．法。单点吸附法与多点吸附法相比．测定误差一般不超过5％，基本可满足一般测定的需要。
简化氮吸附澍定装置 如图4—14所示。整个测定仪由四个部分组成：测量部分、贮氮部分、氧蒸气温度计、氮气纯化装置。
测最前先将纯化的氮气充入贮氮瓶7中，并用压力计8测量贮氮瓶中氮气的
压力，然后检查系统密封状况，并测定测量部分的体积。每次测量所取试样重量应保证其总表面积不小于10m2试样在100℃温度下烘干并冷却至室温后，装入试样瓶4中，抽真空使物料去气，再将试样瓶浸入液氮浴中降温，然后放入纯氮让物料吸附。由压力计15读数变化即可推算出氮吸附量V，并进而按式(4—11)算出Vm。详细步骤可参肴株洲硬质合金厂著《硬质合金生产》(冶金工业出版社，1974)一书。
最后按下式计算试样的比表面：
NAVm4.2V3m SW???106
0.0224GG
式中Sw——比表面(m2／kg)'
N——阿弗加德罗常数，6.023 ×1023(mol-1)，
A——吸附氮每个分子的投影截面积，15.8×10-20 (m2)， 0.0224——摩尔体积(m3／mol) G——试样重量(kg)。
流动吸附色谱法 流动吸附色谱法实验装置示意图如图4—15所示。 流动吸跗色谱法原理 混合气——吸附气(N2)与载气(He或H 2)连续地通过固体或粉状样品，借助变化吸附气流速，以改变混合气中吸附气组成，得到不同的相对压强。在不同的相对压强下，吸附气的液化温度下，吸附气被样品吸附，直至混合气中吸附气的分压达到吸附平衡压强，再回复到室温，使样品上吸附的吸附气解吸。在吸附或解吸过程中，气流中吸附气浓度发生变化，此气流作用于热导池检测器上，其桥路输出相应的脉冲信号，在记录器上得到吸附峰或解吸峰。为了标定吸附峰或解吸峰的量值，这时再由注射阀注射已知体积的吸附气，通过热导池于记录器上得到一仑标定峰。相继得到三个峰即组成一个吸附色谱图。由此可求出样品的吸附量， V?273PtSA?Vi 760TtSi式中Pt——试验时大气压； Tt——试验时绝对．温度； SA——解吸峰或吸附峰面积； Si——标定峰面积；
Vi一一标定时注射的吸附气体积。 吸附平衡时相对压强
P数值可由混合气流速与吸附气流速的流速比确定： P0
PRNPt?? (4一l4) P0RTP0式P——吸附中衡时的压力；
P0——吸附气液化时饱和蒸气压； RT——混合气流速； TN——吸附气流速。
这样，由相对压强各点得到的矿和表而积。
测定方法混合气经热导池、样品管，热导池的测量臂由皂泡流量计放空。此
P值作B．E．T图，即可求出样品的比P0