实验三 浊度的测定
（分光光度法）
一、实验目的
1、了解分光光度计的原理及使用方法。 2、掌握分光光度法测定浊度的方法。 二、实验原理
浊度是表现水中悬浮物，如泥砂、粘土、有机物、无机物、浮游生物和微生物等对光线透过时所发生的阻碍程度。
分光光度法测定浊度原理：在适当温度下，硫酸肼与六次甲基四胺聚合，形成白色高分子聚合物。以此作浊度标准液，在一定条件下与水样浊度相比较。 三、教学重点与难点
教学重点：721型分光光度计使用，浊度测定。 教学难点：721型分光光度计使用 四、实验学时数和学时分配
实验学时数：4学时
学时分配：1、检查学生实验预习情况—5分钟；2、教师讲解本次实验内容—40分钟；3、学生分工协作开始实验—130分钟；4、学生讨论，处理实验结果—40分钟；5、教师对本次实验情况进行点评，布置下次实验内容—25分钟。 五、实验准备
仪器：具塞比色管、容量瓶、分光光度计、移液管。试剂（略） 六、实验过程
1、标准曲线的绘制 2、水样的测定 七、注意事项
1、测定浊度的精度要求
测定浊度的精度要求表
浊 度 范 围 报 告 记 录 至 浊 度 值
1-10 1 10-100 5 100-400 10 400-1000 50 >1000 100
2、实验过程中干扰及消除
水样应无碎屑及易沉淀的颗粒。器皿不清洁及水中溶解的空气泡会影响测定结果。如在680nm波长下测定，天然水中存在的淡黄色、淡绿色无干扰。
3、玻璃量器精确程度会影响实验结果。 八、思 考 题
1、分光光度计调0%和100%时，如果调试不准确，对实验结果会造成什么样的影响？ 2、如何将标准曲线绘制得更精确？
3、分光光度法测定浊度时为什么用30mm的比色皿？
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实验四 残渣的测定
一、实验目的
1、了解测定悬浮物的意义及方法。 2、掌握悬浮物测定的实验方法。 二、实验原理
将混和均匀的水样，在称至恒重的蒸发皿中于蒸气浴或水浴上蒸干，放在103－105℃烘箱内烘至恒重，增加的重量为总残渣。 三、教学重点与难点
教学重点：几种悬浮物的测定方法。
教学难点：区别几种残渣测定的实验方法 四、实验学时数和学时分配
实验学时数：4学时
学时分配：1、检查学生实验预习情况—5分钟；2、教师讲解本次实验内容—30分钟；3、学生独立实验—150分钟；4、学生讨论，处理实验结果—30分钟；5、教师对本次实验情况进行点评，布置下次实验内容—25分钟。 五、实验准备
仪器：瓷蒸发皿、烘箱、蒸气浴或水浴、中速滤纸。试剂（略） 六、实验过程
1、103—105℃烘干的总残渣的测定 2、103—105℃烘干的可滤残渣的测定
3、103—105℃烘干的不可滤残渣（悬浮物）的测定 4、测定结果数据处理 七、注意事项
1、采样所用聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶要用洗涤剂洗净。再依次用自来水和蒸馏水冲洗干净。在采样之前，再用即将采集的水样清洗三次。然后，采集具有代表性的水样500－1000ml，盖严瓶盖。
2、采集的水样应尽快分析测定。如需放置，应贮存在4℃冷藏箱中，但最长不得超过7d。 3、贮存水样时不能加入任何保护剂，以防止破坏物质在固、液相间的分配平衡。 4、漂浮或浸没的不均匀固体物质不属于不可滤残渣（悬浮物），应从采集的水样中去除。
5、滤膜上截留过多的悬浮物可能夹带过多的水分，除延长干燥时间外，还可能造成过滤困难，遇此情况，可酌情少取试样。滤膜上悬浮物过少，则回增大称量误差，影响测定精度，必要时，可增大试样体积。一般以5－100ml悬浮物量作为量取试样体积的使用范围。 八、思 考 题
1、蒸发皿、滤膜和称量瓶每次在使用前都要烘干至恒重，为什么？ 2、总残渣、不可滤残渣、可滤残渣三者之间的关系是什么？
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实验五、溶解氧的测定
（碘量法）
一、实验目的
1、熟练掌握移液管、滴定管的使用方法。
2、掌握碘量法测定溶解氧的原理、方法和适用范围。 3、了解其他测定溶解氧的方法以及适用范围。 4、掌握滴定终点的控制方法。 二、实验原理
溶解在水中的分子态氧称为溶解氧。天然水的溶解氧含量取决于水体与大气中氧的平衡。溶解氧的饱和含量和空气中氧的分压、大气压力、水温有密切关系。测定水中溶解氧常采用碘量法及其修正法和膜电极法。清洁水可直接采用碘量法测定。
碘量法测定溶解氧的原理：水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应而释出游离碘。以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定释出碘，可计算溶解氧的含量。 三、教学重点与难点
教学重点：溶解氧的固定与析出操作，移液管、滴定管的使用，滴定终点的控制；教学难点：溶解氧的固定与析出操作，滴定终点的控制。 四、实验学时数和学时分配
实验学时数：2学时
学时分配：1、检查学生实验预习情况—5分钟；2、教师讲解本次实验内容—30分钟；3、学生开始独立实验—30分钟；4、学生讨论，处理实验结果—30分钟；5、教师对本次实验情况进行点评，布置下次实验内容—25分钟。 五、实验准备
仪器：溶解氧瓶、碘量瓶、移液管、滴定管、量筒、吸管。试剂（略） 六、实验步骤
1、溶解氧的固定 2、析出碘 3、滴定 七、思考题
1、取水样时应注意那些情况？
2、加入硫酸锰溶液、碱性碘化钾溶液和浓硫酸时，为什么必须插入液面以下？ 3、当碘析出时，为什么把溶解氧瓶放置在暗处5min？
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实验六 氨氮的测定
（絮凝沉淀－纳氏试剂分光光度法）
一、实验目的
1、掌握絮凝沉淀预处理方法； 2、掌握分光光度计的使用方法。
3、熟悉纳氏试剂光度法测定氨氮的步骤和原理。 4、学会标准曲线的绘制方法。 二、实验原理
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氨氮（NH3－N）以游离氨（NH3）或铵盐（NH4）形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH值。当pH值偏高时，游离氨的比例较高。反之，则铵盐的比例较高。
水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物；某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等；以及农田排水。此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐，甚或继续转变为硝酸盐。
测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和“自净”状况。 鱼类对水中氨氮比较敏感，当氨氮含量高时会导致鱼类死亡。
絮凝沉淀预处理原理：加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤除去颜色和浑浊等。
纳氏试剂光度法测定氨氮原理：碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长范围内具强烈吸收。通常测量用波长在410～425nm范围。 三、教学重点与难点
教学重点：水中含氮指标，水处理过程中氮的转化，水样的絮凝沉淀预处理方法，722型分光光度计使用，标准曲线绘制。
教学难点：水处理过程中氮的转化，絮凝沉淀预处理方法，标准曲线绘制。 四、实验学时数和学时分配
实验学时数：4学时
学时分配：1、检查学生实验预习情况—5分钟；2、教师讲解本次实验内容—50分钟；3、学生分工协作开始实验—120分钟；4、学生讨论，处理实验结果—40分钟；5、教师对本次实验情况进行点评，布置下次实验内容—25分钟。 五、实验准备
具塞量筒或比色管、锥形瓶、漏斗、分光光度计、比色管、移液管。试剂（略） 六、实验过程
1、水样预处理
2、校准曲线的绘制 3、水样的测定 4、空白试验
以无氨水代替水样，作全程序空白测定。 5、数据处理和结果表达 七、注意事项
1、纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。
2、滤纸中常含痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。
3、干扰及消除
脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物，以及铁、锰、镁和硫等无机离子，因产生异色或混浊而引起干扰，水中颜色和混浊亦影响比色。为此，须经絮凝沉淀过滤预处理，易挥发的还原性干扰物质，还可在酸性条件下加热以除去。对金属离子的干扰，可加入适量的掩蔽剂加以消除。 八、思 考 题
1、生活污水处理过程中氨氮的来源？
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2、生活污水处理过程中氮是如何转化的？
3、预处理絮凝沉淀时pH值调至10.5左右，为什么？ 4、过滤时为什么要弃去初滤液20ml？ 5、如何提高校准曲线的精确度？
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