试剂瓶应贴上标签，注明试剂名称，配制日期，用者姓名，并留一空位以备添入此溶液的准确浓度。在配制溶液后均须立即贴上标签，注意应养成此习惯。
长期使用的NaOH标准溶液，最好装入下口瓶中，瓶塞上部最好装一碱石灰管。（为什么？）
2．NaOH溶液于HCl溶液的浓度的比较：先用水将滴定管内壁冲洗2~3次。然后用配制好的盐酸标准溶液将酸式滴定管淌洗2~3次，再于管内装满该酸溶液；用NaOH标准溶液将碱式滴定管淌洗2~3次，再于管内装满该碱溶液。然后排除两滴定管管尖空气泡。（为什么要排除空气泡？如何排出？）
分别将两滴定管液面调节至0.00刻度，或零点稍下出，（为什么？）静止一分钟后，精确读取滴定管内液面位置（能读到小数点后几位？）并立即将读数纪录在实验报告本上。
取锥形瓶（250Ml）一只，洗净后放在碱式滴定管下，以每分钟约10Ml的速度放出约20mLNaOH溶液于锥形瓶中，加入一滴甲基橙指示剂，用HCl溶液滴定至溶液由黄色变橙色为止，读取并记录NaOH溶液及HCl溶液的精确体积。反复滴定几次，记下读书，分别求出体积比（VNaOH/VHCl）,直至三次测定结果的相对平均偏差在0.1%之内，取批平均值。
*以酚酞为指示记，用NaOH溶液滴定HCl溶液，终点油无色变微虹，其他手续同上。
3．以NaOH溶液滴定Hac溶液时使用不同指示剂的比较：用移液管吸取3分25mL 0.2mol/L Hac溶液于3个250mL锥形瓶中，分别以甲基橙、甲基红、酚酞为指示剂进行滴定，并比较三次滴定所用NaOH溶液的体积。
4．以下标定实验，根据实际情况，可全做或选做其中一个： （1）.NaOH标准溶液浓度的标定：在分析天平上准确称取三份已在105~110℃烘过以小时以上的分析纯的邻苯二甲酸请假，每份1~1.5g。（取此量的依据是什么？）放入250mL锥形瓶或烧杯中，用50mL
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煮沸后刚刚冷却的水使之溶解（如没有完全溶解，可稍微加热）。冷却后加入二滴酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定至呈微红色半分钟内不退，即为终点。三份测定的相对平均偏差应小于0.2%，否则应重复测定。
（2）.HCl标准溶液浓度的标定：准确称取已烘干的无水碳酸钠三份（其重量按消耗20~40mL 0.2mol/L HCl溶液计，请自己计算），置于3只250mL锥形瓶中，加水约30mL,温热，摇动使之溶解，以甲基橙为指示剂，以0.2mol/L HCl标准溶液滴定至溶液由黄色转变为橙色。记下HCl标准溶液的耗用量，并计算出HCl标准溶液的浓度（cHCl）。
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实验四 含铁废酸中铁含量及总酸度的测定
一、 目的
1、了解含铁废酸中铁含量及总酸度的测定的原理和方法； 2、通过实验测定含铁废酸中铁含量及总酸度。 二、原理
常量铁的测定常用经典的重铬酸钾法，测定过程通常是用SnCl2把Fe3+还原为亚铁，用HgCl2消除过量的SnCl2然后用K2Cr2O7标准溶液滴定Fe。该法操作简便，结果准确，但分析中使用了有剧毒的HgCl2。为了避免汞盐的污染，近年来人们已采用了多种无汞定铁法。其中一种方法，其主要过程如下所述：
将含有HgCl2的试液用盐酸酸化（或将铁矿石用盐酸溶解后）。首先用SnCl2还原大部分的Fe3+（实际上是FeCl4-、FeCl63-等配离子），然后以钨酸钠为指示剂，用TiCl3还原剩余少量的Fe。反应式为：
Fe2O3+6H++8Cl-=2FeCl4-+3H2O 2Fe3++Sn2+=2Fe2++Sn4+ Fe3++Ti3++H2O=Fe2++TiO2++2H+
Fe3+被定量还原为Fe2+之后，为了保证反应完全，TiCl3应加过量一滴。微过量的TiCl3使Na2WO4中无色的六价钨还原为五价钨化合物（钨蓝），使溶液呈蓝色，借此可指示Fe已被完全还原。若加入Cu为催化剂，稍过量的TiCl3可在加水稀释时被水中溶解的氧氧化，从而消除其对滴定的影响：
4Ti+2H2O+O2—→Cu4TiO+4H
最后以二苯胺磺酸钠为指示剂，用K2CrO7标准溶液滴定至溶液呈稳定紫色为终点。滴定反应式为：
6Fe2++Cr2O72-+14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O
滴定过程中生成的黄色Fe3+影响终点颜色的观察，故加入H3PO4使其生成无色的[Fe(PO4)2]3-配离子以消除干扰。Fe3+浓度的降低还可使滴定终点时电位突跃增大。 三、试剂
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3+
2+
2+
+
3+
2+
3+
2+
重铬酸钾（固体，G.R.或A.R.，在150℃烘干1h）。
6%SnCl2：称取6g SnCl2·2H2O溶于20mL浓HCl中，用纯水稀释至100Ml，加纯锡几粒，临用前配制。
25%Na2WO4：称取25g Na2WO4溶于适量水中（若混浊需过滤），加5mL浓H2PO4，用纯水稀释至100mL。
1+19TiCl3溶液：取1体积市售原瓶装15～20%TiCl3溶液，用1+9HCL稀释20倍，加一层液体石蜡保护。溶液呈淡红紫色。如无色，此溶液即已失效。
0.4%CuSO4溶液：0.4gCuSO4·5H2O溶于100mL纯水中，加1滴1+1H2SO4。
硫磷混酸：于700mL水中加入100mL浓H3PO4，再缓慢加入150mL浓H2SO4。
0.2%二苯胺磺酸钠溶液。
6mol/L HCL，测含铁试液时用；浓HCL，铁矿分析时用。 四、实验步骤
1、K2Cr2O7标准溶液的配制
K2Cr2O7试剂易提纯且稳定，标准溶液可用直接法配制。准确称取配制250mLc(1/6K2Cr2O7)=0.05mol/L溶液所需的K2Cr2O（称准至0.0001g）7置于50mL烧杯中，加少许纯水使之溶解，移入250mL容量瓶中，用纯水稀释至刻度，摇匀。根据称取重铬酸钾的量计算其准确浓度。
2、铁溶液中含铁量的测定
用移液管吸取试液25mL于250mL锥形瓶中，加6mol/LHC1溶液10mL。加热至70～80℃（冒热气），慢慢滴加6%SnCl2溶液（边滴边摇动锥形瓶），至溶液呈浅黄色（大部分Fe已被还原为Fe）。加Na2WO4指示剂10滴。滴加TiCl3溶液至出现蓝色（表示Fe3+已被完全还原），再过节量1滴。加纯水70mL，加0.4%CuSO4溶液2滴。若溶液温度高于室温则需在冷水中冷却。待蓝色褪尽1～2min后，立即加硫磷混酸10mL、0.2%二苯胺磺酸钠指示剂5滴，用K2Cr2O7标准溶液滴定至呈稳定的紫色为终点。
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3+
2+
平行测定三份。计算试液中铁含量（gFe/L）及其相对平均偏差。 3、总酸度的测定（由学生拟定实验方案），（提示：须考虑用EDTA进行金属离子的掩蔽）。 五、注意事项
1、试样应当还原一份滴定一份，不可久置，以免Fe2+在空气中被氧化而影响测定结果。
2、SnCl2不能加过量，否则结果偏高。如不慎过量，可滴加2%KmnO4
溶液至呈浅黄色。但SnCl2也不能加得太少，否则TiCl3加入量大，当用水稀释时常出现四价钛盐沉淀影响测定。
3、用TiCl3还原Fe3+时，溶液出现蓝色后再加1滴TiCl3即可。不可滴加太多，否则钨蓝褪色太慢。
4、加入CuSO4后，一定要等钨蓝褪色1min后才能滴定，否则因TiCl3
未被完全氧化而消耗K2Cr2O7，使结果偏高。
5、Fe3+被完全还原后，加水的目的是降低溶液的酸度和温度，使Erio2+/ri3+降低，以利于Ti3+被水中溶解氧氧化。
6、二苯胺磺酸钠指示剂因配制后放存时间太长而呈深绿色时不能继续使用。由于此指示剂可消耗一定量K2Cr2O7标准溶液，故不能多加。
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