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有机层放入下面的中转罐中，水层排放。
⑦用泵再将中转罐中的二氯甲烷打入反应釜(R0102)中。
⑧转料结束，打开水管，放入1000L水，搅拌10min，静置30min后分层，有机层放入下面的中转罐中，水层排放。
⑨萃取洗涤结束。 (3) 浓缩冷却
①用泵将中转罐中的二氯甲烷层打入反应釜(R0103)，静置30min后用氮气压入浓缩釜(R0103)中。
②转料毕，关闭进料阀和排空阀，打开二氯甲烷蒸出阀门和接收罐排空阀。 ③开始升温，常压蒸馏；控制浓缩釜内温在40.0-41.0℃之间进行蒸馏，同时控制热水温度在65℃。
④当蒸至有物料析出时，停止蒸馏，取样检测水分（水分≤0.1％），如不合格，适当补加新鲜的二氯甲烷，然后继续蒸馏直到水分≤0.1％。
⑤蒸馏结束补加水分≤0.1％的二氯甲烷分散，再测水分≤0.1％。 ⑥水分合格后，用氮气压入反应釜。 2.2.2 518-1反应工段
(1) 醚化和硅烷化
①夹套蒸汽烘釜(R0104)，烘至釜内温度70.0℃后关闭锅底阀，继续加热至釜内温度超过100.0℃，视釜内至干时停止加热，冷却至50.0-60.0℃时即应盖住投料盖，单留放空阀，并用氮气保护。
②反应釜烘好后，打开反应釜(R0104)进料阀，接受肟盐处理物，待接受完毕。关闭进料阀，打开投料盖取样检测（水分≤0.1％）。如遇水分＞0.1％，用热水带水至水分≤0.1％以下，再补二氯甲烷至反应量。
③打开盐水进出阀降温度，降温度至15.0℃时，打开投料盖压去夹套盐水，快速投入80kg吡啶盐酸盐。
④搅拌10min后，再加入75kg 2-乙氧基丙烯。
⑤夹套热水升温 ，当釜内温度升温至20.0℃时，控制夹套热水进出阀，让釜内温度控制在20.0-25.0℃，待物料澄清后计时保温30min。
⑥保温毕，打开投料盖，投入咪唑82kg，搅拌反应60min。
⑦盐水降温至14.0-15.0℃时，开始均匀而缓慢的滴加87kg三甲基氯硅烷，
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控制釜内温度15.0-20.0℃之间，约60min滴加完毕。
⑧滴毕，压掉夹套盐水，开热水阀升温，控制釜内温度25.0-28.0℃，搅拌30min保温。
⑨保温毕，关闭回流阀，加入饮用水250L，搅拌15min，静置30min分层。 ⑩用氮气将釜内料液压至萃取釜(R0105)，上层水溶液放入中转罐。上层咪唑水溶液放入中转罐，结束后，反应釜关底阀，加入700L饮用水清洗反应釜，清洗后压入萃取釜。
(2) 分层萃取
①5N碱液（50kgNaOH/200kg饮用水）配制好后打入高位槽(V0305)中。 ②降温至萃取釜(R0105)内温度为10.0-15.0℃时，缓慢而均匀加入已配制好的5N碱液（控制釜内温度10.0-15.0℃），打开投料盖测pH值，碱液用量以料液pH值为9.5-9.7为终点，pH调毕，搅拌5min，静置半小时，复测pH（pH值应为9.5-9.7），分层。
③打开缸底阀，将下层料层用氮气压入中转釜，将釜内乳化层及上层用回收的400L二氯甲烷萃取，搅拌10min，静置20min,分层。将下层有机层连乳化层一起压入中转釜，压入完毕关掉中转釜进料阀，打开萃取釜底阀，将上层水排如废水沟。
④中转釜的有机层再加入700L饮用水，搅拌10min，测pH（pH值应为9.0-9.5），静置30min,分层，有机层转入萃取釜(R0106)，水层排放。
⑤将配制好的盐水用泵输送进入萃取釜1200L，搅拌5min后，静置30min，分层，用氮气把萃取釜的有机层物料压入中转釜，测水层pH（pH值应为9.0-9.5），水层弃去。
⑥有机层再用已配好的盐水1200L打入中转釜洗涤、搅拌5min,静置30min分层，将下层有机层和乳化层用氮气压入萃取釜，压毕，测水层pH≤8，将上层水层排入废水沟，萃取釜的有机层静置45min后，用氮气压入中转釜。 2.2.3 后处理工段
(1) 浓缩与顶蒸
①料液转移完毕，浓缩釜(R0107)改为夹套热水升温常压蒸馏状态，常压蒸出二氯甲烷，到储罐(V0309和V0310)浓缩至釜内温度50.0℃料液绸厚时，调整相关阀门和真空泵，改为减压蒸馏，蒸出的二氯甲烷放入到储罐(V0310和
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V0311)，直至釜内固体料析出继续减压蒸馏1小时，取样送检518-1含量。
②取样毕，在每个浓缩釜中加入50L甲苯顶蒸至无馏分，蒸出的甲苯用氮气压入甲苯回收洗涤釜，控制釜内温度不超过60.0℃，得到粗品。
(2) 离心
当温度最终降至20℃时，将浓缩料液出料于离心机，加入适量的水进行多次洗涤，离心得到的母液在母液沉降池沉降后，用离心机将其抽至母液沉降罐沉降后将上层清液吸去，洗涤至pH值为7.0，检测水分≤10%时送入烘箱干燥。
(3) 干燥
将检测符合标准的物料送入烘箱，经水分、杂质检测合格后得到克拉霉素中间体成品，送至仓库储存。
2.3 工艺流程框图
2.3.1 肟盐处理反应工段工艺流程框图
分散
CH2Cl2
肟
图2-1 肟盐处理反应工段工艺流程框图
氨水 肟盐
CH2Cl2 游离反应
分层 水层 合并有机层 饮用水 洗涤 水层 浓缩 CH2Cl2 9
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2.3.2 518-1反应工段和后处理工段反应流程图
处理物 Py HCl 乙氧基丙烯 醚化反应 咪唑 硅烷化反应 TMSCl 饮用水
结束反应 分层 咪唑
碱液 有机层调PH
盐水 洗涤 有机层
水层 浓缩 甲苯 顶蒸 CH2Cl2回收
甲苯回收
离心
干燥 产品
图2-2 518-1反应工段和后处理工段反应流程图
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第3章 物料衡算
3.1 概述
在初步确定的工艺流程后，从定性估计转入定量计算。通过对工艺流程中各部分重要生产工段详细的物料衡算，得到原料、辅料、产品及中间损失相关量的关系，从而计算出进入与离开每一过程或设备的各种物料数量、组成，以及各组分的比例。车间物料衡算的结果是车间能量衡算、设备选型、确定原材料消耗定额、精化管道设计等各种计算项目的依据。对于已经投产的生产车间，通过物料衡算可以寻找出生产中的薄弱环节，为改进生产、完善管理提供可靠的依据，并可以作为检查原料利用率及三废处理完善程度的一种手段。
3.2 物料衡算的原理
物料衡算的理论依据是质量守恒定律。 对任何一个体系，物料平衡关系式可表示为：
输入的物料量-输出的物料量-反应消耗的物料量+反应生成的物料量=积累的物料量。
3.3 物料衡算的基准与任务
3.3.1 衡算基准
设计物料衡算的时间基准是天，质量基准是kg。 3.3.2 设计任务
(1) 设计任务：年产100吨克拉霉素中间体518-1车间工艺设计 (2) 工作日：330天/年，1天2批 (3) 产品净含量：99% (4) 含水量：0.5% (5) 则每天的净产量为： 克拉霉素中间体的日净产量? ?年产量?克拉霉素中间体净含量?1000
年工作日100?99%?1000?300
3303.4 各步骤收率
(1) 肟盐处理工段各步骤收率
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