瑞士万通 titration parameters 滴定参数 meas. pt. density 4 测量点密度(0?9) DET 0:密度最高，9:密度最低。 设定测量点密度参见20页。 min. incr. 10.0 ?L 最小增量(0?999.9 ?L) DET 滴定开始和等当点区域的配液。 V step 0.10 mL 体积增量大小(0?9.999 mL) MET dos. rate max.mL/min ??titr. signal drift 50 mV/min ??titr. equilibr. time 26 s ??titr. start V: OFF start V 0.0 mL factor 0 dos. rate max. mL/min ??titr. 9
配液步长。测量空白值和确保很不对称曲线的精度 时，设定小体积增量。选择增量大小，参见20页。 体积增量的配加速率(0.01?150 mL/min,max.) ?CLEAR?键设定“max.”。 最大速率与交换单元的关系: 交换单元 最大 5 mL 15 mL/min 10 mL 30 mL/min 20 mL 60 mL/min 50 mL 150 mL/min 采集测量值的漂移判据。 (输入范围与测量值的关系: pH,U,Ipol: 0.5?999 mV/min,OFF Upol: 0.05?99.9 ?A/min,OFF) ?CLEAR?键设定“OFF”。 这种测量值的采集方式通常称为平衡滴定。 “OFF”表示平衡时间后采集测量值，这对慢的滴定反应或慢的电极相应时有用。 采集测量值的等待时间(0?9999 s,OFF) ?CLEAR?键设定“OFF”。 如果没有输入新的平衡时间，滴定仪会根据漂移计算相应的平衡时间，参见19页。当满足第一个判据(漂移或时间)时，就采集测量值。 起始体积方式(OFF，abs.，rel.) “OFF”: 起始体积关闭 “abs.”: 绝对起始体积，以mL计 “rel.”: 相对于样品量的起始体积。 如果设定“abs.”: 绝对起始体积(0?999.99 mL) 如果设定“rel.”: 相对起始体积的计算因子(0??999 999)。 计算式:起始体积(mL)=计算因子?样品量 起始体积配加速率(0.01?150 mL/min,max.) ?CLEAR?键设定“max.”。 最大速率与交换单元的关系: 交换单元 最大 5 mL 15 mL/min 10 mL 30 mL/min 20 mL 60 mL/min 50 mL 150 mL/min pause 0 s ??titr. meas. input: 1 I(pol) 1 ?A U(pol) 400 mV electrode test: OFF 0temperature 25.0 C 等待时间(0?999 999 s) 等待时间，例如:启动后电极的平衡或起始体积配加后的反应时间。按?QUIT?键可中止等待。 pH和U(1,2,diff.)的测量输入 提示pH和U测量输入。 测量输入1、2或差分放大；电极连接，参见 85 页。 用极化电极，测量输入提示为 极化电流（-127?127 ?A）或者 极化电压（-1270?1270 mV,步长为10 mV） 电极测试（OFF,ON） 测试极化电极。执行从未启动的等待状态到测量的转换。“OFF”表示不执行测试。 滴定温度（-170.0?500.0 0C） 若连接温度感应器，则连续测量温度。该参数用于pH滴定的温度补偿 滴定停止条件 如果设定了多个条件，第一个满足的判据生效。 ?stop conditions stop V: abs. ??titr. stop V 99.99 mL ??titr. factor 999999 ??titr. stop pH OFF ??titr. stop EP 9 ??titr. filling rate max. mL/min ??titr. 停止体积方式(abs.,rel.,OFF) “abs.”: 绝对停止体积，以mL计。 “rel.”: 相对于样品量的停止体积。 “OFF”: 停止体积关闭。不监测停止体积。 如果设定“abs.”: 绝对停止体积(0?9999.99 mL) 如果设定“rel.”: 相对停止体积的计算因子(0??999 999)。 计算式:停止体积(mL)＝计算因子?样品量 停止测量值(（输入范围与测量值的关系: pH: 0??20.00,OFF U,Ipol: 0??2000 mV,OFF Upol: 0??200.0 ?A,OFF) ?CLEAR?键设定“OFF”。 “OFF”表示不监测该判据。 某等当点出现后停止(1?9,OFF) ?CLEAR?键设定“OFF”。 “OFF”表示不监测该判据。 充液速率(0.01?150 mL/min,max.) ?CLEAR?键设定“max.”。 最大速率与交换单元的关系: 交换单元 最大 5 mL 15 mL/min 10
瑞士万通 10 mL 30 mL/min 20 mL 60 mL/min 50 mL 150 mL/min Evaluation EPC 5 EP recognition: all low lim. 1 pH ?20.00 up lim. 1 pH 20.00 Fix EP1 at pH OFF PK/HNP OFF 等当点(EP)评估/判别 参见18页。 等当点判别 (输入范围与模式的关系。 DET模式: 0?200 MET模式: pH: 0.10?9.99 U,Ipol: 1?999 mV Upol: 0.1?99.9 ?A) 间隔大小的限度，参见 20页。 符合等当点判据的等当点识别 （all,greatest,last,window,OFF） 选择等当点识别: “all”: 识别所有等当点。 “greatest”: 只识别最大的（最陡的）等当点。 “last”: 只识别最后的等当点。 “window”: 只识别指定窗口的等当点。 “OFF”: 关闭评估。 若选定“窗口”，设定窗口的上限和下限。 窗口1的下限 和 窗口1的上限 （输入范围与提示测量值的关系： pH: 0??20.00,OFF U,Ipol: 0??2000 mV,OFF Upol: 0??200.0 ?A,OFF） ?CLEAR?键设定“OFF”。 只判别位于设定的下限和上限之间的等当点。每个窗口判别一个等当点，参见22页。窗口可连续设定，直到下限设定为“OFF”。可多达9个窗口。 通常有效窗口的上下限不设为关闭。 固定测量值的体积插值 （输入范围与测量值的关系： pH: 0??20.00,OFF U,Ipol: 0??2000 mV,OFF Upol: 0??200.0 ?A,OFF） ?CLEAR?键设定“OFF”。 设定固定终点值，就可在曲线上用内插法得到体积值，参见23页。体积值用C5X代表。 可固定多个终点值，直到设定“OFF”。可固定9个终点值。 评估pK或HNP(ON，OFF） pH滴定时，可评估pK。测量U时，可评估半中和电位值。参见23页。 11
preselections 预选顺序 req. ident: OFF 滴定开始后，提示样品识别（id1,id1?id2,all, OFF） req. smpl. size: OFF 滴定开始后，自动提示样品识别:只有id1,id1?id2, 所有3个id或不提示。 limit smpl size OFF low lim. 0.0 滴定开始后，提示样品量（value，unit，all， up lim. 999999 OFF） “all”提示称量值、单位。 activative pulse: OFF 远程插座的I/O线“激活”（L6,pin 1）脉冲输出 （ON,OFF） 动态等当点(DET)和等量等当点(MET)滴定程序
?启 动? (激活脉冲) (启动搅拌) （启动延迟） （提示样品识别） （提示样品量） （起始条件） 启动后，输出激活脉冲，启动搅拌。
启动延迟等待时间
提示样品识别和样品量。
配液起始体积(不采集测量值)，暂停等待。
滴定过程中，配液体积增量并采集测量值。
滴定: 测量值的采集受漂移控制(“平衡滴定”)或在一固定等待时间
配液增量 后进行。若不改变平衡时间，其计算公式如下:
采集测量值
150
平衡时间(秒)=──── +5
?漂移+0.01
第一满足的
判据(漂移或平衡时间)为标准。这避免了“无限”的滴定。若参数“信号漂移”设定“OFF”，则在一固定平衡时间后采集测量值。
满足第一个判据时，滴定结束。 停止条件
(停止搅拌) 关闭搅拌。
计 算 数据输出
执行评估和计算。
数据输出
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瑞士万通
动态等当点滴定(DET)的配液和EP评估
动态滴定的配液控制，与手动滴定的控制相似。手动控制滴定:远离等当点时，配液体积增量大；接近等当点时，配液体积增量小。
以下参数确定滴定仪的配液体积增量: meas. pt. density 测量点密度作为一个相对值从0?9输入。输入小数值表示小体积增量，即曲线上大测量点密度。记录曲线上所有细微的信号。然而，“细微信号”也包括信号噪音，这容易产生不真实的等当点。反之，输入高数值，即低测量点密度，则提供较快速的滴定。标准值4适合大多数情况。 若使用小体积管(1或2mL),建议设定小测量点密度。这时还应降低测量值判据—漂移和设定较高的EPC。 确定最小可能增量。该最小增量是在滴定开始和等当点区域配液(对于陡的曲线)。只有在期望滴定剂消耗量小的情况下，才采用小体积增量，例如微量滴定；否则会出现不真实的等当点。标准值10.0 uL适合大多数情况。 按专用的Metrohm方法，评估等当点。该法很灵敏，即使是微弱的等当点也可以正确测定。 等当点判据。 预设的等当点判据与每个待评估等当点找到的ERC(等当点识别判据)相比较。ERC的大小显示在曲线上，参见82页。ERC是用数学函叠加的滴定曲线的一阶导数，因此小的极大值变得较高和大的极大值变得较小。 ERC小于预设等当点判据的等当点不被确认。 大多数情况下，标准值5是适合的。 滴定结束后，可以修改评估判据在空运行(“dry run”)状态反复进行评估。直到新的滴定开始，原有的滴定数据不会删除。 min. incr. EPC
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