瑞士万通 ?preselections 20 mL 60 mL/min 50 mL 150 mL/min 预选程序 conditioning: OFF display drift: ON cond . drift corr: OFF cond . 滴定容器自动调节(ON,OFF) 如果调节为“开”，在滴定之间滴定溶液不变地保持在第一个终点。执行调节时，在调节过程中显示体积漂移 调节过程中显示漂移(ON,OFF) 体积漂移。 漂移校正方式(auto，man，OFF) auto:滴定开始时自动储存漂移值。 drift value 0.0 ?L/min 手动漂移校正值(0?99.9 ?L/min) cond . req.ident: OFF cond . req.smpl size: OFF cond . 滴定开始后，提示样品识别（id1,id1?id2,all,OFF） 滴定开始后，自动提示样品识别:只有id1,id1?id2, 所有3个id或不提示。 滴定开始后，提示样品量（value ,unit,all,OFF） “all”提示称量值，单位。 activate pulse: OFF 远程插座的I/O线“激活”（L6,pin 1）脉冲输出 cond . （first,all,cond.,OFF） SET滴定程序
(激活脉冲) 启动后，输出激活脉冲，启动搅拌。 (启动搅拌)
(启动延迟) 启动延迟等待时间。
启动调节，滴定样品溶液直至达到第一个终点。显示如下: (预调节) ?启 动? drift OK 2.3 ?L/min 或者
set pH conditioning
现在容器干燥。按?START?键可以开始滴定。
(?启 动?) (激活脉冲) (启动延迟)
(提示识别) 提示样品识别和样品量。 (提示样品量)
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如果连接温度传感器，则测量温度。
(开始调节) 暂停1等待，加入起始体积并暂停2等待。
(萃取时间) 执行滴定到终点1，然后到终点2。当终点1已达到而萃取时间 停止判别测试 还没有结束时，滴定只有在萃取时间结束后才中止。 滴定
(关闭搅拌) 调节结束时，停止搅拌。
执行计算。 计 算
数据输出 数据输出。
(重新调节) 执行调节。
控制参数
每个终点可以分别设定控制参数。常规分析中，可用相当低浓度的样品优化控制参数。
滴定过程中，试剂配加分为3个阶段:
1.初始配液:
该阶段配液速率连续增加，速率从 “min,rate”开始，持续增加到 “max.rate”。
2.连续配液:
以“max.rate”进行配液直到控制范围 (动态范围)。
3.控制范围(动态范围):
该阶段进行单步配液。最后单步配液由 参数“min.rate”控制。
尝试设定控制范围的大小
陡坡曲线，设定大的控制范围。另一方面，相对平缓的曲线需较小的控制范围。切线的交点是作为控制范围开始的一个很好的近似值:
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停止判据“时间”和“漂移”的关系
停止判据“时间”t(延迟)，表示终点必须超过某一段时间。换句话说，最后配加增量后，允许延迟一段时间，滴定才停止。最后增量的大小与使用的交换单元的体积有关。用一个20mL的交换单元，最小的可能增量是2 ?L。用t(delay)=5s，最后的2?L试剂就必须满足5s或更长。其结果是:漂移?2 ?L/5 s ? 24 ?L /min(当不知道最后增量是否也满足10s时，漂移值可能小于24?L/min)。如果采用20mL的交换单元，t(delay)=5s，那末就可以设定一个小于24?L/min的值作为停止漂移。下表列举的是若干最大停止漂移值。
t(延迟) 最小增量(交换单元) 5 s 6 ?L/min 12 ?L/min 24 ?L/min 60 ?L/min 10 s 3 ?L/min 6 ?L/min 12 ?L/min 30 ?L/min 20 s 1.5 ?L/min 3 ?L/min 6 ?L/min 15 ?L/min 0.5 ?L(5 mL) 1 ?L(10 mL) 2 ?L(20 mL) 5 ?L(50 mL)
在非常小的体积增量范围内，相同的时间(延迟)，表示不同的停止点。如果采用停止判据“漂移”，停止点仍然相同。
如果输入终点和控制范围(动态范围)，那么其它控制参数的默认值应能满足第一次滴定的需要。如果在优化滴定中碰到困难，可参考下表。 问 题 最后配液太长，增量太小。 “永不停止！” 纠 正 措 施 ? 增大“min.raete”。用更高的最小速率 滴定。 ? 改变停止判据。尝试增大停止漂移或用较 短的时间(延迟)作为停止判据。 ? 可能的话向滴定容器中通入惰性气体。 “过调节”。滴定无法控制，即在最后单个脉冲不配液。 ? 降低“max.rate”。 ? 设定较大的控制范围。 ? 设定更低的“min.rate”。 ? 优化电极、滴定头的位置并改善搅拌条件， 参见125页。这对非常快的滴定反应和陡 的滴定曲线非常重要。 滴定时间太长。 ? 设定较高的“min.rate”。 ? 设定较高的“max.rate”。 ? 降低“dynamics”。 滴定结果分散太大。 ? 设定较小的“min.rate”。
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2.6.3 MEAS参数 ?measuring parameters signal drift OFF mV/min equilibr. Time OFF s meas.input: 1 I(pol) 1 ?A U(pol) 400 mV Electrodetest: OFF temperature 25 0C
测量参数 确定测量。 统计： 计算平均值和标准偏差，参见75页。 预选： 启动和激活脉冲后自动提示等辅助功能的开/关。 测量参数 采集测量值的漂移判据 (输入范围与测量值的关系: pH,U,Ipol: 0.5?999 mV/min,OFF Upol: 0.05?99.9 ?A/min,OFF T: 0.5?999 0C/min,OFF) ?CLEAR?键设定“OFF”。 “OFF”表示某一固定平衡时间后采集测量值。 采集测量值的等待时间(0?9999 s,OFF) ?CLEAR?键设定“OFF”。 如果没有输入新的平衡时间，滴定仪会依据漂移按以下公式计算 150 平衡时间(秒)=──── +5 ?漂移+0.01 满足第一个判据(漂移或平衡时间)时，采集测量值。当漂移和时间均设定“OFF”时，为“无限”测量。 pH和U(1,2,diff.)的测量输入 提示pH和U测量输入。 测量输入1、2或差分放大； 电极连接，参见125页。 用极化电极，测量输入提示为 极化电流（-127?127 ?A） 或者 极化电压（-1270?1270 mV,步长为10 mV） 电极测试（ON,OFF） 测试极化电极。执行从未启动的等待状态到测量的转换。 “OFF”表示不执行测试。 滴定温度（-170.0?500.0 0C） 22
瑞士万通 如果连接温度感应器，则开始时测量温度。该参数用于 pH滴定的温度补偿。 timeinterval 2 s 时间间隔(1?999 999 s) 采集测量值的时间间隔。 ?preselections 预选顺序 req. ident: OFF 滴定开始后，提示样品识别（id1,id1?id2,all,OFF） 滴定开始后，自动提示样品识别:只有id1,id1?id2, 所有3个id或不提示。 req. sampl size: OFF 滴定开始后，提示样品量（value,unit,all,OFF） activatepulse: OFF 远程插座的I/O线“active”（L6,引脚1）脉冲输出 （ON,OFF）
2.6.4 CAL参数 校正参数 确定校正程序 统计： 计算平均值和标准偏差，参见36页。 ?calibration parameters 校正参数 meas. input: 1 pH和U(1,2,diff.)的测量输入 提示pH和U测量输入。 测量输入1、2或差分放大； 电极连接，参见85页。 0 cal. Temp. 25 C 校正温度(?20.0?120.0 0C ) 如果连接温度传感器，可测量温度。 校正温度还可在校正过程中输入。 buffer ?1 pH 7.00 第一个缓冲溶液的pH值(0??20.00) 缓冲溶液的pH值可以插入校正程序。 buffer ?2 pH 4.00 第二个极其后缓冲溶液的pH值(0??20.00,OFF) ?CLEAR?键设定“OFF”。 buffer ?3 pH OFF 一直提示缓冲溶液直到设定“OFF”为止。这称为n点 校正。可以多达9个缓冲溶液。 signaldrift 2 mV/min 采集测量值的漂移(0.5?999 mV/min,OFF) ?CLEAR?键设定“OFF”。 “OFF”表示平衡时间后采集测量值。 equilibr.time 110 s 平衡时间(0?9999 s,OFF) 23