城市污水厂剩余污泥制备活性炭的研究——陈俊(5)

2019-03-29 09:50

图3苯酚溶液在269 nm处的UV-Vis标准曲线

2.2.2 污泥含水率及挥发份分析方法

污泥含水率采用《煤质颗粒活性炭试验方法水分的测定》(GB/T 7702. 1-1997) 测定;

(1)根据粒度大小,用预先烘干并恒重的带盖称量瓶,称取试样5g(精确至0.0002),并使试样厚度均匀。

(2)将装有试样的称量瓶打开盖子,置于温度调至(150?5)℃的电热恒温干燥箱内,干燥2h。

(3)取出称量瓶,盖上盖子,放入干燥器内,冷却至室温后称量(精确至0.0002)。

(4)以后每干燥30min,再称量一次,直至质量变化不大于0.0010g为止,视为干燥质量。如果质量增加,应取增加前一次的质量为准。

(5)重复(1)至(4)步骤,再做一份试样。 结果用下式计算

W(%)?m1?m2m1?m?100

式中:W——水分质量分数,%;

m1——原试样加称量瓶的质量,g; m2——干燥试样加称量瓶的质量,g; m ——称量瓶的质量,g. 经测定,污泥的含水率为78.62%

灰分采用《煤质颗粒活性炭试验方法灰分的测定》(GB/T 7702.15-2008)测定;

No

18

(1)将灰皿置于马弗炉中,在(800?25)℃下灼烧约1h,取出后放入干燥器内,冷却至室温(约30min),称量精确至0.0002g,重复灼烧直至恒重。

(2)将试样置于(150?5)℃电热恒温干燥箱内,干燥2h,然后放入干燥器中冷却至室温备用。

(3)将试样粉碎,全部通过1.00mm筛子,称取1g(精确至0.0002g),置于灼烧过的灰皿内,于马弗炉中先灰化3~5h,然后在(800?25)℃下灼烧约2h。

(4)将灰皿置于干燥器内,冷却至室温(约30min)。然后迅速称量,精确至0.0002g。

(5)以后每灼烧30min称量一次,直至质量变化不超过0.0010g为止。 (6)重复(1)至(5)步骤,再做一份试样。 结果用下式计算

A?m2?mm1?m?100

式中:A——灰分质量分数,%;

m2——试样灼烧后加灰皿的质量,g;

mm1——灰皿质量,g;

——除去水分的试样加灰皿的质量,g。

经测定,干污泥的灰分为44.84% 2.2.3亚甲基蓝吸附值分析方法

(1)称取0.1g(精确至0.001g)试样,置于100mL磨口瓶中,用滴定管加入亚甲溶液5~15mL(精确至0.02mL)(依被测定产品而定),盖紧瓶塞,放

No

19

在振荡20min。

(2)用直径为125㎜的中速性滤纸将上述被试样吸附过的亚甲蓝溶液滤入比色管中。

(3)将滤液混匀,用10㎜比色管在分光光度计665nm波长处以蒸馏水(去离子水)为参比液测出消光值。

(4)调整加入亚甲蓝溶液的毫升数,直到测出试样滤液与硫酸铜标准色溶液的消光值读数差不超过±0.02时为止。

(5) 重复(1)至(4)步骤,再做一份试样。 结果按下式计算:

Ay?c?Vm

式中:Ay——亚甲蓝吸附值,mg/g;

c ——同式(1);

V——测定试样所耗用的亚甲蓝溶液体积,mL; ——试样质量,g。

m两份试样各测定一次,其允许差应不大于8mg/g,结果以算术平均值表示,精确至整数位。

亚甲基蓝溶液浓度按下式计算

(V2-V1)?c0?106.6c?50

式中:C —亚甲蓝溶液的浓度;

V2 —不加亚甲蓝溶液滴定所消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积,mL; V1 —亚甲蓝溶液滴定所消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积,mL; C0 —硫代硫酸钠溶液中硫代硫酸钠溶液的浓度,mol/L。

No

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2.2.4 PH测定方法

称取未干燥的活性炭2.5Og(称准至0.0,g),置于100mL的锥形瓶中,加入不含二氧化碳的水 50mL,加热,缓和煮沸 5min,补添蒸发的水,过滤,弃去初虑液 5mL,余液冷却到室温后用PH计测定PH值。 2.2.5吸附量及产率计算

产物收率采用质量法计算(活性炭产品与原料干污泥的质量比) 。

公式:q?式中:q一吸附量,mg·g-1;

C0一初始浓度,mg·L-1; C一平衡浓度,mg·L-1; m一活性炭质量,mg; V一溶液体积,mL。

(C0?C)?VM

No

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3结果与讨论

3.1化学法污泥活性炭制备影响因素研究

实验所用污泥取自沈阳市北部污水处理厂(采用传统活性污泥法及SDAO工艺)剩余活性污泥, 通过含水率及灰分测试得到其含水率为78.62%,干污泥灰分为44.84%。 3.1.1活化剂的筛选

以苯酚及酸性品红为目标物,进行活化剂种类对污泥活性炭吸附性能影响的研究,如表4所示。

表4 活化剂对污泥活性炭性能影响

Tab. Effect of activator composition on sludge activated carbon properties

品红吸苯酚吸产物收活化剂种类 附值附值率%

(mg/g) (mg/g)

5mol/L ZnCl2 24.86 25.91 4.75 40 wt.% H2SO4 5.09 14.36 42.58

2 wt.ê(OH)2 3mol/L HCl 1mol/L NaOH 40 wt.%H3PO4 ZnCl2+H3PO4(3/1) ZnCl2+4 wt.tSO4 ZnCl2+H2SO4(3/1) ZnCl2+4 wt.tCl3 ZnCl2+5mol/LKOH ZnCl2+4 wt.ê(OH)2 ZnCl2+4 wt.%CuCl2 ZnCl2+H2SO4+KOH ZnCl2+H2SO4+CuCl2

0.84 - 1.04 9.56 3.88 12.43 14.20 12.74 14.11 14.23 14.06 9.11 11.93

7.62 6.83 - 7.30 6.74 4.89 23.92 16.13 27.58 26.29 24.04 5.47 8.01

29.28 32.98 30.00 20.16 38.77 5.26 46.40 11.50 34.37 48.83 30.07 39.01 42.75

注:固/液=1g/2.5mL,活化温度20℃活化时间1.0h热解温度550℃,热解时间45min

污泥活性炭化学法制备中常用的活化剂主要有ZnCl2、KOH、NaOH、H2SO4、H3PO4等,活化效果与污泥性质有关。活化剂有较强的脱水作用,能使污泥中所含有机物中的氢和氧以水的形态分解脱离出来,能影响热解过程

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