3.2 微波法污泥活性炭制备影响因素研究
3.2.1 微波法活化剂的筛选
以苯酚及酸性品红为目标物，进行活化剂种类对污泥活性炭吸附性能影响的研究，如表7所示。
表7 活化剂对污泥活性炭性能影响
品红吸苯酚吸产物收
活化剂种类 附值附值
率% (mg/g) (mg/g)
5mol/L ZnCl2 26.05 19.48 42.89 40 wt.%H3PO4 24.38 - 50.16 ZnCl2+H3PO4(3/1) ZnCl2+5 mol/LKOH(3/1) ZnCl2+5 wt.%CuCl2 H3PO4 +5 wt.%CuCl2
7.76 13.70 26.86 -
6.74 12.33 16.21 -
30.84 77.84 46.96 61.11
（CZnCl2=5mol/ L，污泥质量=10g，固/液=1g/3.5mL，浸渍温度20℃，1.0h，微波功率400W，热解时间340s，苯酚：20℃、1.0h，C0phenol=1003.45mg/L，C=6g/L；品红：20℃、0.5h，C0aza=50.01mg/L，C=4g/L）
污泥活性炭化学法制备中常用的活化剂主要有ZnCl2、KOH、NaOH、H2SO4、H3PO4等，活化效果与污泥性质有关。活化剂有较强的脱水作用，能使污泥中所含有机物中的氢和氧以水的形态分解脱离出来，能影响热解过程并抑制焦油的生成，降低活化温度，提高产品收率；而且其对有机物还具有侵蚀和溶解作用，能够渗透到原料的内部，使含碳化合物得以溶解形成空隙。综合考虑污泥活性炭对品红及苯酚的吸附效果以及产率情况选择ZnCl2为活化剂进行微波法污泥活性炭的制备。以酸性品红模拟废水为目标物，进行性能测定。
3.2.2 固液比的影响
固液比对吸附特性的影响详见图8：
No
28
5040 50 m% qaza4030q(mg/g)30202010101:1.51:21:2.51:31:3.51:41:4.51:51:5.5S/L(g/mL)图8 固液比与吸附特性的关系
m%
0（CZnCl2=5mol/ L，污泥质量=10g，浸渍温度20℃，1.0h，微波功率400W，热解时间340s，品红：20℃、0.5h，C0aza=50.01mg/L，C=4g/L）
从图8 可知，干污泥与氯化锌溶液的固液比越小，所得到的吸附剂吸附性能越好，产物收率越高，这是因为使用较多的活化剂溶液，可使颗粒状干污泥得到充分的浸润，氯化锌在热解过程中的作用得到充分发挥。但是如果干污泥与过多的氯化锌溶液浸渍，会使热解原料中水分的含量过高，需要较长的升温时间，此外还会造成氯化锌的浪费。因此从经济角度考虑，干污泥与氯化锌溶液的固液比取1∶2.0 为佳， 此时产物收率为44.60%，吸附量为27.06mg/g。
No
29
3.2.3 浸渍时间的影响
6050 504030q(mg/g)4030201011.52S/L(g/mL)3 m% qaza24m%
20100图9 浸渍时间与吸附特性关系
（CZnCl2=5mol/ L，污泥质量=10g，固/液=1g/3.5mL，浸渍温度20℃，微波功率400W，热解时间340s，
品红：20℃、0.5h，C0aza=50.01mg/L，C=4g/L）
从图9可知，浸渍时间为干污泥与活化剂接触反应时间。吸附碘值在浸渍1.0h时最大，而后呈下降趋势。表明在浸渍时间较短的情况下若再继续浸渍，污泥与过量活化剂进一步反应，增大对含碳有机物的侵蚀和溶解，空隙增大，使吸附值下降。 3.2.4 浸渍温度的影响
表8 浸渍温度与吸附特性的关系
收率% qaza（mg/L）
42.9 25.5 33.7
25.19 25.23 25.28
温度℃ 20 30 34
（CZnCl2=5mol/ L，污泥质量=10g，固/液=1g/3.5mL，1.0h，微波功率400W，热解时间340s，品红：20℃、0.5h，C0aza=50.01mg/L，C=4g/L）
No
30
从表8可知，在浸渍温度为20℃、30℃、34℃时所得到的吸附剂吸附性能大约相同。但在20℃时的产率最高. 但温度超过20℃，会使得活化反应速率加快，不利于吸附性能的提高。由此确定浸渍温度为20℃。 3.2.5微波功率及加热时间的影响
微波功率及作用时间对含污泥活性炭吸附性能的影响,其结果见图10与表9：
6050 504030q(mg/g)40302010280300320340Time(s) m% qaza360m%
20100图10 微波热解时间与吸附特性关系
（CZnCl2=5mol/ L，污泥质量=10g，固/液=1g/3.5mL，浸渍温度20℃，1.0h，微波功率400W，品红：20℃、0.5h，C0aza=50.01mg/L，C=4g/L）
结果表明，随着微波辐照时间的延长，污泥吸附剂碘值先快速上升，当时间超过340s时开始略有降低。这是因为微波辐照时间直接决定污泥的热解程度，时间过短时，污泥中挥发分没来得及发生热解，无法形成孔隙结构；随着微波辐照时间的增长，污泥被充分热解，此时所形成的孔隙结构最发达；当微波作用时间进一步增长时，本已形成的微孔和中孔孔径变大，使污泥吸
No
31
附剂的比表面积变小，孔容收缩,从而降低了其吸附能力。
表9 微波功率对吸附特性的影响
功率（W） 200 400 700
0.5h，C0aza=50.01mg/L，C=4g/L）
收率% 61.51 42.93 7.28
qaza(mg/g) 11.16 25.28 5.87
（CZnCl2=5mol/ L，污泥质量=10g，固/液=1g/3.5mL，浸渍温度20℃，1.0h，热解时间340s，品红：20℃、
结果表明，随着微波功率增加，污泥吸附剂碘值先是有所上升,到400 W 以后碘值开始下降. 这主要是因为在不同的温度范围，污泥热解过程经历3个不同的阶段：水分挥发阶段、挥发分挥发阶段和固定碳燃尽段。在投炭量一定的情况下，微波功率直接决定污泥达到的最高温度。微波功率越大，温度越高，当污泥温度达到固定碳燃尽阶段所需的温度(600 ℃以上)时，碳元素挥发，碳骨架结构坍塌.
综上，确定最佳工艺条件为：以氯化锌为活化剂，氯化锌浓度为5mol/ L，固液比 1：2.0，微波功率为400W、微波作用时间为340S、浸渍时间为1.0h、浸渍温度20℃。
经测试，此时所得污泥活性炭亚甲蓝吸附值为135.42 mg/g。 3.3微波法污泥活性炭的应用
为了验证污泥含炭吸附剂实际工程应用的可行性及其应用效果，采用静态吸附实验对比研究污泥活性炭和商品活性炭对酸性品红染料废水的吸附性能。如图11、12所示。
No
32