榆林学院本科毕业论文
2实验部分
2.1 实验仪器和试剂
2.1.1 实验仪器
仪器:Fw-100D型高速万能粉碎机(天津鑫博仪器有限公司)、JA1003型电子天平(上海上平仪器有限公司)、L-600台式低速离心机(长沙湘仪离心仪器有限公司)、DHG-9013A型鼓风干燥箱(上海-恒科学仪器有限公司)、722s可见分光光度计(上海菁华科技仪器有限公司)、SHA-B水浴恒温振荡器(金坛市精达仪器制造有限公司)、PHS-25型pH计(数显()上海精密科学仪器有限公司)、筛子(20目、40目、60目、80目、100目)、SHB-III型循环水式多用真空泵(郑州汇成科工贸有限公司)
玻璃仪器:烧杯、移液管、玻璃棒、试管数支、比色管(10mL,25mL)数只、容量瓶、量筒( 50 mL)、试剂瓶、150 mL锥形瓶数只。
2.1.2 实验试剂
氢氧化钠(AR)(郑州派尼化学试剂厂)、盐酸(AR)(四川西陇化工有限公司、)碱性品红(AR)(天津三环化学有限公司),(以上均为分析纯)蒸馏水(自制)。
2.2松子壳对水中碱性品红的吸附
2.2.1改性松子壳的制备
原料的预处理:松子壳先用自来水浸泡后洗涤去除出壤和杂质,再用蒸馏水冲洗,50℃ 下烘干2h至恒重,用粉碎机粉碎,用筛子过筛,分别取不同目数的松子壳,置于干燥器中备用[12]。
化学改性方法:在三个锥形瓶中分别加入60mL、 0.3mol/L的HCl、NaOH、NaCl溶液,分别准确称取3g松子壳(20目)加入到这三个锥形瓶中静置12h后,抽虑,用蒸馏水将松子壳洗至中性,50℃ 烘干、冷却[13]。
高温烧制方法:称取20g松子壳于干锅中,盖好盖子并用铝箔纸包好后放入马弗炉中,在500℃ 下烧制3h,冷却至室温后取出,放在干燥箱中备用[14]。
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改性松子壳吸附水中碱性品红的工艺研究
2.2.2 吸附试验
称取一定量松子壳加入到盛有适量体积碱性品红溶液的锥形瓶中,在一定温度下振荡一定时间后,取上层清液,用分光光度计测其吸光度。
2.2.3 数据处理
吸附率:η=(C0 - Ce)/C0 ×100% (2-1) 吸附量 :Q= (C0 - Ce)×V/W (2-2) 式中:C0 为碱性品红溶液初始浓度(mg/L)、Ce为吸附后碱性品红溶液浓度(mg/L)、V为被吸附的碱性品红溶液体积,W为松子壳用量。
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3实验结果与分析
3.1碱性品红浓度的测定
3.1.1碱性品红最大吸收波长的确定
称取一定量碱性品红固体,在蒸馏水中稀释100mg/L的溶液作为液体储存。取100mg/L碱性品红贮存液配制成浓度在吸光度范围内碱性品红溶液,以蒸馏水为参比测定碱性品红溶液的吸光度,绘制出吸收光谱如图3-1所示,并得出其最大吸收波长。
0.280.260.24吸光度A0.220.200.180.160.14510520530540550560λ/nm
图3-1碱性品红吸收曲线
从图3-1得出碱性品红的最大吸收波长为542nm。
3.1.2碱性品红的标准曲线
取100mg/L碱性品红贮存液分别稀释成质量浓度为1mg/L、2mg/L、 3mg/L、4mg/L、5mg/L 的碱性品红溶液,使用分光光度计在最大波长处测其吸光度[15],绘制标准曲线。标准曲线方程为y=0.1782x-0.0116,相关系数为0.99915。标准曲线如图3-2所示
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改性松子壳吸附水中碱性品红的工艺研究
0.90.80.70.60.50.40.30.20.1y=0.1782x-0.01162R=0.99915吸光度(A)12345浓度/(mg/L)
图3-2碱性品红的标准曲线
3.2最佳改性条件的选择
3.2.1 不同改性方法的对比
活性炭、HCl、NaOH、NaCl改姓后的松子壳与原料松子壳吸附效果的对比。 分别称取0.2g,活性炭、改性后的松子壳与原料松子壳(20目)加入至20mL、100mg/L的碱性品红中,恒温震荡1h,测定其吸附效果,其结果如图3-3所示:
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6050吸附率/@3020100原材料高温烧制NaOH改HCl改NaCl改
图3-3不同改性材料的吸附效果
原料活性炭NaOH改性HCl改性NaCl改性从图3-3中可以看出用NaOH改性吸附效果最好。
3.2.2比较不同浓度的NaOH改性后的松子壳对碱性品红的吸附效果
分别准确称取20目,0.2g用0.1、03、0.5、0.7、1.0 mol/L改性后的松子壳放入盛有50mL、100mg/L的碱性品红中,在25℃、 100r/min的条件下恒温震荡1h测其吸光度。
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