还原糖的测定 - 图文(2)

2019-06-17 10:46

糖脂,这些物质都具有重要的生理功能。

1.2.1碳水化合物的简单分类:

本节重点介绍还原糖含量的测定.在说明测定方法之前,根据其水解程度将碳水化合物进行分类:

(1)单糖:指凡不能被水解为更小单位的糖类物质,如葡萄糖、果糖等; 还原性单糖: 非还原性单糖:

CHOHCOHHOCHHCOHHCOHCH2OH葡萄糖CH2OHCHOCHHCOHHCOHCH2OH果糖 O(2)低聚糖(寡糖):凡能被水解成为少数(2-6 个)单糖分子的糖类物质,如蔗糖、乳糖、麦芽糖等;低聚糖是由2~20 个糖单位以糖苷键结合而构成的糖类,可溶于水,普遍存在于自然界。天然低聚糖是通过核苷酸的糖基衍生物的缩合反应生成,或在酶的作用下,使多糖水解产生。自然界中的低聚糖的聚合度一般不超过6 个糖单位,其中主要是双糖和三糖。其测定可以将水解后,再按还原糖测定方法来测。麦芽糖化合态存在于淀粉、糖原中;非还原糖。蔗糖:非均匀低聚糖;具有还原性。乳糖:具有还原性。

(3)多糖:多糖广泛且大量分布于自然界,在食品加工和贮藏过程中有着重要的意义,它是构成动植物基体结构骨架的物质,如植物的纤维素、半纤维素和果胶,动物体内的几丁质、粘多糖。凡能水解为多个单糖分子的糖类物质,如淀粉、纤维素、半纤维素、果胶等。其测定方法在本节不做重点讨论。

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1.2.2碳水化合物的水解反应

低聚糖,糖苷及多糖在酸或酶的作用下,可水解生成单糖或低聚糖。 大多数糖苷键在碱性介质中是相当稳定的,只有在剧烈的碱性条件下才会不稳定。但在酸性介质中容易断裂,其水解反应历程可表示如下:

由于某些碳水化合物对酸敏感,所以在酸性食品中不稳定,特别在高温下加热更容易发生水解。糖苷的水解速率随温度升高而急剧增大。在低聚糖和多糖中,由于结构的差异和缔合度的不同可引起水解速率的变化,多糖的水解速率随多糖分子间的缔合度增加而明显的成比例降低。温度提高,水解速度急剧加快。单糖在pH3~7范围内稳定;糖苷在碱性介质中相当稳定, 但在酸性介质中易降解。

工作任务二 获取检测方法信息、制定检测计划、做出决策

能检索出与该项目相关的检测方法和检测标准;能根据GB 7713-87要求的格式书写相关资料;能根据检测原理、检测所用试剂,检测所用设备,检测方法精密度,检测限,操作灵活、应用方便的特性,完成检测所用时间,检测人员资质要求等方面来描述这些检测方法之间的异同;尝试制定检测方法决策。

随着对各种检测方法研究的不断深入,我国已发表了大量有关该检测方法研究的科技文献,这些科技文献可分为两类:一类存在于大量的学术期刊中,我们可以通过学校的图书馆网页进入查询。这类文献以理论研究、实证研究居多。请积极查阅、吸收,以提高检测理论水平。还有一类文献存在于网络之中,其中比较典型的为“食品伙伴网”,“仪器分析网”。在这两个网站中的BBS论

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坛、检验检测栏目中,存在着大量的检测工作者对实践操作问题的提出和总结的案例。请积极载、研究,以提高检测过程中实践问题的提出及解决能力。

项目1 阅读、分析硬糖中还原糖含量测定方法,做出决策 项目2 阅读、分析蜂蜜中还原糖含量测定方法,做出决策 2.1 教师提供、需学生完成表格示例: 所查阅相关检测方法及标准 1、ZBX66040-87,还原糖测定法[S] 2、GB/T 5009.7—2003,食品中还原糖的测定方法[S](作废) 3、GB/T 5513-2008,粮油检验粮食中还原糖和非还原糖测定[S] 涉及标准版权的纠纷,该标准暂停下载使用 4、GB-T5009.7-2008食品中还原糖的测定(作废) 5、NY/T 1751-2009 甜菜还原糖的测定[S] 检测标准及方法异同比较: 采用手工费林滴定和还原糖测定仪两种方法测定了不同样品中还原糖含量。对测定结果的对比分析表明: 手工费林试剂法易受很多因素的干扰,不同测定人员之间的误差较大;还原糖测定仪的误差范围小、重现性好、准确度较高。 制定决策及决策依据: GB-T5009.7-2008食品中还原糖的测定

操作步骤设计: 任务分块 操 作 步 骤 实际操作部分(√) 8

1、标定碱性酒石酸铜溶液

2、试样溶液预测

3、试样溶液测定

吸取5.0mL碱性酒石酸铜甲液及5.0mL乙液,置于150mL锥形瓶中,加水10mL,加入玻璃珠2粒,从滴定管滴加约9mL葡萄糖标准溶液,控制在2min内加热至沸,趁沸以每两秒1滴的速度继续滴加葡萄糖标准溶液,直至溶液蓝色刚好褪去为终点,记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积,同时平行操作8份,取其平均值,计算每10mL(甲、乙液各5mL)碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量(mg)。

吸取5.0mL碱性酒石酸铜甲液及5.0mL乙液,置于150mL锥形瓶中,加水10mL,加入玻璃珠2粒,控制在2min内加热至沸,趁沸以先快后慢的速度,从滴定管中滴加样品溶液,并保持溶液沸腾状态,待溶液颜色变浅时,以每两秒1滴的速度滴定,直至溶液蓝色刚好褪去为终点,记录样液消耗体积。

吸取5.0mL碱性酒石酸铜甲液及5.0mL乙液,置于150mL锥形瓶中,加水10mL,加入玻璃珠2粒,从滴定管滴加比预测体积少1mL的样品溶液,使在2min内加热至沸,趁沸继续以每两秒1滴的速度滴定,直至蓝色刚好褪去为终点,记录样液消耗体积,同法平行操作三份,得出平均消耗体积。

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器材及试剂领取与配制 主要使用仪器名称 锥形瓶 移液管 烧杯 电炉 型号 150ml 5ml、10ml 100ml、200ml 一个 浓度/配制方法 取15g硫酸铜(CuSO4·5H2O)及0.05g次甲基蓝。溶于水中并稀释至1000ml。 称取50g酒石酸钾钠及75g氢氧化钠,溶于水中,再加入4g亚铁氰化钾,完全溶解后,用水稀释至1000ml,储存于橡胶塞玻璃瓶中。 称取50g酒石酸钾钠及75g氢氧化钠,溶于水中,再加入4g亚铁氰化钾,完全溶解后,用水稀释至1000ml,储存于橡胶塞玻璃瓶中。 精密称取1.000g经过98~100℃干燥至恒量的纯葡萄糖,加水溶解后加入5mL盐酸,并以水稀释至1000mL。此溶液每毫升相当于1mg葡萄糖。 称取21.9g乙酸锌,加3mL冰乙酸,加水溶解并稀释至100mL。 称取10.6g亚铁氰化钾,用水溶解并稀备注 试剂名称 用量/样 碱性酒石酸铜甲液: 碱性酒石酸铜乙液 葡萄糖标准溶液 乙酸锌溶液: 亚铁氰化钾溶液 10


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