经计算样品中还原糖的含量(以葡萄糖计)为2.71g/100g但还原糖一般控制在:18-22%固可知该样品中还原糖的含量较少,还原糖含量偏低不会危害人的身体健康,但可能会在糖果成形之前形成小的晶块,影响到糖的品质。还原糖不达标会影响产品本身的风味。还原糖偏高会使糖果吸潮,易使糖果变质,不耐贮存,影响糖果的质量。 结果评定1[实验精密度评定过程:可计算相对标准差或相对误差,在适用情况下可进行Q检验,应有计算公式及数据代入过程演示]: 任务适用计算公式:X?FVm??1000250?100----------(1) 式中:X——样品中还原糖的含量(以葡萄糖计),%; F——10mL碱性酒石酸铜溶液(甲、乙液各5mL)相当于还原糖(以葡萄糖计)的质量,mg; m——样品质量,g; V——测定时平均消耗样品溶液体积,mL。 代入计算[请在平行数据中选择一个数据进行数据、单位的完整代入过程,其他数据则直接书写结果及单位]: 样品中还原糖的含量(以葡萄糖计)X?FVm??1000250?100 =10.92?0.1%?100010.02?10.07?1000250?1000=2.71g/100g 31
结果评定2[产品质量评定:请写出所依据的国家、行业或其他标准的来源,再进行比对] GB-T5009.7-2008食品中还原糖的测定 第一滴定法;一亚甲基蓝作为指示剂,滴定标定过的碱性酒石酸铜溶液(用还原糖标准溶液标定),根据样液消耗体积计算还原糖的含量。 高锰酸钾滴定法;试样经除去蛋白质后,还原糖把铜还原为氧化亚铜,加硫酸铁后,氧化亚铜被氧化为铜盐,以高锰酸钾溶液滴定氧化作用后生成的亚铁盐,根据高锰酸钾消耗量,计算氧化亚铜的含量,在查表的还原糖含量。 3,5----二硝基水杨酸与还原糖共热后被还原成棕红色的氨基化合物,在一定范围内,还原糖的量和反应液的颜色强度呈现比例关系,利用比色法可测知样品的含糖量。
相关科技文献的查阅及总结 1、吴东林,张建宁,于飞.对国标GB_T15038_2006中总糖还原糖测定方法的改进[J].应用科技,2007:29 1/改进后的实验方法,所使用的试剂浓度不足改进前的一半,节约了大量的资源,而且由于试剂溶液浓度的降低,滴定终点更容易观察,从而大大提高了试验的准确度。 2/用改进前实验方法测定干红葡萄酒中总糖还原糖含量时,需要反滴定法,改进后为直接滴定,节约了时间,提高了工作效率 2、张德先,陈阳.探究斐林试剂与还原糖反应的实验条件[J].生物学教学2007, 32(4):53 3 、3、闫昱晶,徐凌子,徐国恒. 北京市部分学生饮用的软饮料调查及其还原糖的测定[J].生物学通报,2008,43(12):49-53 4、张永勤,王哲平,宋雨梅,栾东磊,薛长湖,还原糖测定方法的比较研究[J].食品工业科技.2010(6). 32
网站阅读内容资料查询及总结 1、还原糖测定原理与细节:http://bbs.foodmate.net/viewthread.php?tid=92212&highlight=?1?-ì?[S 2、 http://baike.http://m.wodefanwen.com//view/1277248.htm 3、http://bbs.foodmate.net/viewthread.php?tid=262696 糖果中测定还原糖的意义:糖果出厂检验项目测还原糖的意义是检验的目的在于控制,还原糖高了糖果容易返潮,低了容易形成翻砂想象
完成任务后尝试回答的问题及其参考答案: 1、 碳水化合物测定的意义 碳水化合物是由碳、氢和氧三种元素组成,由于它所含的氢氧的比例为二比一,和水一样,故称为碳水化合物。 2、 为什么说还原糖的测定是糖类的定量基础? 还原糖是指具有还原性的糖类。在糖类中,分子中含有游离醛基或酮基的单糖和含有游离半缩醛羟基的双糖都具有还原性。 葡萄糖分子中含有游离醛基;果糖分子中含有游离酮基,乳糖和麦芽糖分子中含有游离的半缩醛羟基,它们都是还原糖。 其他双糖(如蔗糖)、三糖乃至多糖(如糊精、淀粉等),属于非还原性糖,但都可以通过水解而生成相应的还原性单糖,测定水解液的还原糖含量就可以求得样品中相应糖类的含量。 因此,还原糖测定是一般糖类定量的基础。 3、为什么滴定必须在沸腾条件下进行? 33
一是可以加快还原糖与的反应速度; 二是次甲基蓝变色反应是可逆的,还原型次甲基蓝遇空气中氧时又会被氧化为氧化型。 此外,氧化亚铜也极不稳定,易被空气中氧所氧化。保持反应液沸腾可防止空气进入,避免次甲基蓝和氧化亚铜被氧化而增加耗糖量。 4、样品溶液预测的目的: 一是本法对样品溶液中还原糖浓度有一定要求,测定时样品溶液的消耗体积应与标定葡萄糖标准溶液时消耗的体积相近,通过预测可了解样品溶液浓度是否合适,浓度过大或过小应加以调整。 二是通过预测可知道样液大概消耗量,以便在正式测定时,预先加入比实际用量少1ml左右的样液,只留下1mL左右样液在续滴定时加入,以保证在1分钟内完成续滴定工作,提高测定的准确度。 5、裴林试剂的标定 准确吸取碱性酒石酸铜甲液和乙液各5ml,置于250ml锥形瓶中,加水10ml,加玻璃珠3粒。从滴定管滴加约9ml葡萄糖标准溶液,加热使其在2分钟内沸腾,准确沸腾30秒,趁热以每2秒一滴的速度滴加葡萄糖标准溶液,直至溶液蓝色刚好图褪去为终点。记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积。平行操作3次,取其平均值 6、终点颜色的变化? 次甲基蓝也是一种氧化剂,但在测定条件下氧化能力比Cu2+弱,故还原糖先与Cu2+反应,Cu2+完全反应后,稍过量的还原糖才与次甲基蓝指示剂反应,使之由蓝色变为无色,指示到达终点。 为消除氧化亚铜沉淀对滴定终点观察的干扰,在碱性酒石酸铜乙液中加入少量亚铁氰化钾,使之与Cu2+生成可溶性的无色络合物,而不再析出红色沉淀。 34
不能根据反应式直接计算出还原糖含量,而是要用已知浓度的葡萄糖标准溶液标定的方法。 1、(A)测定是糖类定量的基础。 (1)还原糖 (2)非还原糖 (3)葡萄糖 (4)淀粉 2、直接滴定法在滴定过程中( C ) (1)边加热边振摇 (2)加热沸腾后取下滴定 (3)加热保持沸腾,无需振摇 (4)无需加热沸腾即可滴定 3、直接滴定法在测定还原糖含量时用( D )作指示剂。 (1)亚铁氰化钾 (2)Cu2+的颜色 (3)硼酸 (4)次甲基蓝 4、为消除反应产生的红色Cu2O沉淀对滴定的干扰,加入的试剂是( B) (1)铁氰化钾 (2)亚铁氰化钾 (3)醋酸铅 (4)NaOH 5、用水提取水果中的糖分时,应调节样液至( B )。 A 酸性 B 中性 C 碱性 6、下列(B )样品应用乙醇作提取剂。 A 白柠檬 B 巧克力 C 饼干 7、为了澄清牛乳提取其中的糖分,可选用( B )作澄清剂。 A 中性醋酸铅 B 乙酸锌和亚铁氰化钾 C 硫酸铜和氢氧化钠 8、用铅盐作澄清剂后,应除去过量的铅盐,因为( C )。 A 铅盐是重金属,有毒,会污染食品 B 铅盐使糖液颜色变深 C 铅盐与还原糖造成铅糖,使糖含量降低。 9、直接滴定法用( B )作指示剂。 A 亚铁氰化钾 B 四甲基蓝 C Cu2+ 本身 D 醋酸锌 10、费林氏A液、B液( A )。 A 分别贮存,临用时混合 B 可混合贮存,临用时稀释 C 分别贮存,临用时稀释乒混合使用。 11、在标定费林试液和测定样品还原糖浓度时,都应进行预备滴定,其目的是( B )。 A 为了提高正式滴定的准确度 35