还原糖的测定 - 图文(6)

2019-06-17 10:46

水,混匀后慢慢加入5mL乙酸锌溶液及5mL10.6%亚铁氰化钾溶液,加水至刻度,混匀。静置30min,用干燥滤纸过滤,弃去初滤液,滤液备用。 3)含多量淀粉的食品:称取10-20g样品,置于250ml容量瓶中,加 200ml水,在45℃水浴中加热1h,并时时振摇。冷后加水至刻度,混匀,静置。吸取200ml上清液于另一250ml容量瓶中,慢慢加入5mL乙酸锌溶液及5mL10.6%亚铁氰化钾溶液,加水至刻度,混匀。静置30min,用干燥滤纸过滤,弃去初滤液,滤液备用。 4)汽水等含有二氧化碳的饮料:吸取100ml样品置于蒸发皿中,在水浴上除去二氧化碳,移入250ml容量瓶中,并用水洗涤蒸发皿,洗液并入容量瓶中,再加水至刻度,混匀后,备用。 2、标定碱性酒石酸铜溶液:吸取5.0mL碱性酒石酸铜甲液及5.0mL乙液,置于150mL锥形瓶中,加水10mL,加入玻璃珠2粒,从滴定管滴加约9mL葡萄糖标准溶液,控制在2min内加热至沸,趁沸以每两秒1滴的速度继续滴加葡萄糖标准溶液,直至溶液蓝色刚好褪去为终点,记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积,同时平行操作三份,取其平均值,计算每10mL(甲、乙液各5mL)碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量(mg)。 3、样品溶液预测:吸取5.0mL碱性酒石酸铜甲液及5.0mL乙液,置于150mL锥形瓶中,加水10mL,加入玻璃珠2粒,控制在2min内加热至沸,趁沸以先快后慢的速度,从滴定管中滴加样品溶液,并保持溶液沸腾状态,待溶液颜色变浅时,以每两秒1滴的速度滴定,直至溶液蓝色刚好褪去为终点,记录样液消耗体积。当样液还原糖浓度过高时,可以适当的稀释后再进行正式测定,是每次滴定的样液体积与标定时碱性酒石酸铜溶液所消耗的还原糖的体积标准溶液体积相近,约10ml。 4、样品溶液测定:吸取5.0mL碱性酒石酸铜甲液及5.0mL乙液,置于150mL 26

锥形瓶中,加水10mL,加入玻璃珠2粒,从滴定管滴加比预测体积少1mL的样品溶液,使在2min内加热至沸,趁沸继续以每两秒1滴的速度滴定,直至蓝色刚好褪去为终点,记录样液消耗体积,同法平行操作三份,得出平均消耗体积。 与计划不一致原因分析;由步骤3样品溶液预测可知样液的浓度较高,所以计算后可知大约稀释一倍样液后用来做样品溶液的测定

实际所用器材及试剂领取与配制: 主要使用仪器名称 锥形瓶 移液管 烧杯 电炉 型号 150ml 5ml、10ml 100ml、200ml 一个 浓度/配制方法 取15g硫酸铜(CuSO4·5H2O)及0.05g次甲基蓝。溶于水中并稀释至1000ml。 称取50g酒石酸钾钠及75g氢氧化钠,溶于水中,再加入4g亚铁氰化钾,完全溶解后,用水稀释至1000ml,储存于橡胶塞玻璃瓶中。 称取50g酒石酸钾钠及75g氢氧化钠,溶于水中,再加入4g亚铁氰化钾,完全溶解后,用水稀释至1000ml,储存于橡胶塞备注 试剂名称 用量/样 碱性酒石酸铜甲液: 碱性酒石酸铜乙液 27

葡萄糖标准溶液 玻璃瓶中。 精密称取1.000g经过98~100℃干燥至恒量的纯葡萄糖,加水溶解后加入5mL盐酸,并以水稀释至1000mL。此溶液每毫升相当于1mg葡萄糖。 称取21.9g乙酸锌,加3mL冰乙酸,加水溶解并稀释至100mL。 称取10.6g亚铁氰化钾,用水溶解并稀释至100ml。 乙酸锌溶液: 亚铁氰化钾溶液

原始数据记录 (碱性酒石酸铜溶液的标定) 编号 标定前加葡萄糖的量/ML 标定消耗葡萄糖量/ML 葡萄糖总体积ML 消耗葡萄糖平均体积V/ml 1 10ml 2.1 2 10ml 1.75 3 10ml 1.70 4 10ml 1.90 5 10ml 2.05 6 10ml 1.95 7 10ml 2.05 8 10ml 1.85 11.10 10.75 10.70 10.90 10.95 10.95 11.05 10.85 10.92 试样溶液预测 编号 V样液/ml (稀释一倍) 1 2 3 9.20 4 8.95 5 9.30 6 8.80 7 9.25 8 9.05 99.10 8.75 试样葡萄糖溶液测定、 编号 1 2 3 4 5 6 7 8 28

预加样液ml 8.00 8.00 8.00 8.00 8.00 8.00 8.00 8.00 样品滴定1.95 2.05 2.20 2.15 1.80 体积ml 样液滴定9.95 10.05 10.20 10.15 9.80 总体积ml 消耗试样 10.07 平均体积ml 实验过程图像及文字描述记录: 2.10 2.30 2.00 10.10 10.03 10.00 1、滴定终点则为兰色褪去出现明亮颜色(如亮红\\亮黄色) 2、滴定必须是在沸腾条件下进行,其原因一是加快还原糖与Cu2+的反应速度; 3、二是亚甲基蓝的变色反应是可逆的,还原型的亚甲基蓝遇空气中的氧时会再被氧化为氧化型。 3.2 项目检验报告单(参考):

食品分析检验的结果,最后必须以检验报告的形式表达出来,检验报告单必须列出各个项目测定结果,并与相应的质量标准相对照比较,从而对产品作出合格或不合格的判断。检验报告单的形式见下表。

检验报告单

20 ( )检字第 号 送检单位 浙江经贸职业技术学院 生产单位 ********* 样品名称 检测依据 葡萄糖样液 GB-T5009.7-2008食品中还原糖的测定 2011.10.21 生产日期及批号 ******** 送检日期 29

检验日期 2011.10.21 检验项目 样液中葡萄糖含量的测定 样品数量 ***** 检验结果:经计算得样品中还原糖的含量(以葡萄糖计)为2.71g/100g 结论:还原糖含量一般控制在:18-22%,而测得的样品还原糖为2.71g/100g 少于标准范围,故该样液葡萄糖含量不达标。 分析;还原糖含量偏低不会危害人的身体健康,但可能会在糖果成形之前形成小的晶块,影响到糖的品质。还原糖不达标会影响产品本身的风味 技术负责人:曾月月 复核人;*** 检验人:曾月月 附注:(1) ××××× (2) ××××× 2011/10/23

工作任务四 检测任务完成情况检验及提高

对检测任务完成情况的检验可从两个方面进行研究:1、需对检验结果的精密度进行检验,用以评价检验结果是否在标准所需达到的精密度范围内,评价检验任务完成过程中偶然误差是否在可接受范围内。2、通过与国家规定的产品标准进行对比,以评价产品是否合格,以及判定该产品所到达的等级。

此外,还可进行相关拓展知识阅读。

项目1 评价硬糖中还原糖含量测定任务完成结果,拓展相关知识 项目2 评价蜂蜜中还原糖含量测定任务完成结果,拓展相关知识 4.1 教师提供、需学生完成表格示例:

原始数据记录结果及分析: 30


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