高性能含甲基苯基硅氧链节有机硅材料的研究及应用
室成功开发具有良好性能的含有MePhSiO链节的聚硅氧烷产品。下面主要介绍甲基苯基二氯硅烷及其聚合物的技术概况。 2.热缩合法合成MePhSiCl2单体的开发与投产
采用甲基氢二氯硅烷与氯苯为原料，通过热缩合法制备了甲基苯基二氯硅烷。由于热缩合法不使用催化剂，设备流程简单，原料易得，工艺稳定，操作安全，产率可观，为一些生产厂所采用。反应式为：
MeHSiCl2+
PhCl
MePhSiCl2+HCl
在实验室研究及扩大实验取得较佳结果的基础上，我们对建立大生产装置形成了工艺软件包。遂后，按照我们提出的工艺条件，并与浙江华成有机硅材料有限公司合作，设计建成了热缩合法合成MePhSiCl2的生产装置。这是我国第一套，也是继俄罗斯、德国后世界第三套采用热缩法生产甲基苯基二氯硅烷的装置。从生产的运转情况看，物料的热裂解副产物明显减少，MePhSiCl2的收率高达50%左右，超过了文献报道的水平。 3.MePhSiCl2的分离与提纯
众所周知，MePhSiCl2的纯度对制备硅橡胶及硅油十分重要，而使用热缩合法制得的MePhSiCl2中，或多或少含有三官能单体MeSiCl3及PhSiCl3。MeSiCl3的沸点（66℃）较低，可以通过简单分馏法去除之。但PhSiCl3的沸点（201℃）与MePhSiCl2（bp=205℃）十分接近，而且沸点较高。因而采用一般分馏方法很难有效地将它们分开。于是，我们根据三官能度的PhSiCl3容易与极性化合物反应的特征，研究开发了化学与物理方法相结合的分离技术来分离它们。 在-3－-8℃低温及有机溶剂（如四氢呋喃、乙腈等）保护条件下，向MePhSiCl2与PhSiCl3混合单体中滴加计量的极性物质（如水、醇、有机酸等）。根据两者的反应活性差异， PhSiCl3优先参与反应，增加了MePhSiCl2与产物的沸点差异。反应结束后，通过蒸馏即可制备不含PhSiCl3的高纯度的MePhSiCl2。我们系统考察了有机溶剂种类及用量、反应温度、反应时间、加水量等因素对分离提纯的影响规律，优化分离工艺，确定了最佳的化学分离工艺和配方，使提纯后的MePhSiCl2含量≥99.5%，MePhSiCl2产率≥85%。甲基苯基二氯硅烷分离提纯前后的气相色谱图分别示于图1，2。