(2) 将坩埚置于通风橱内,沿坩埚壁缓慢加入3ml硝酸、7ml氢氟酸,加盖并稍留缝隙,置于低温电炉上,在不沸腾的情况下,加热约30min(此时试液应清澈)。用少量水洗净坩埚盖,去盖,继续加热蒸干。取下冷却,再加5ml硝酸、10ml氢氟酸并重新蒸发至干。
(3) 沿坩埚壁缓缓加入5ml硝酸蒸发至干,同样再用硝酸处理两次,然后升温至冒尽黄烟。
(4)将坩埚置于高温炉内,初以低温,然后升温至1000~1100℃灼烧30min,取出,稍冷,放入干燥器中冷至室温,称量。重复灼烧,称量,直至恒重。二氧化硅含量的计算公式如下:
SiO2(%)=[(m1-m2)+(m3-m4)]/m×100 式中:
m1——试料与坩埚灼烧后的质量,g
m2——氢氟酸处理并灼烧后残渣与铂坩埚的质量,g m3——试剂空白与铂坩埚的质量,g
m4——测定试剂空白所用铂坩埚的质量,g
m ——试料的质量,g
3重量-钼蓝光度法
重量-钼蓝光度法所测定的范围是SiO2含量小于95%。